差示扫描量热法测定橡胶玻璃化温度

《差示扫描量热法测定橡胶玻璃化温度》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、26分析仪器2012年第3期差示扫描量热法测定橡胶玻璃化温度李守超程清陈伟华岳淑庆(中国石油独山子石化公司乙烯厂中心化验室，独山子833600)摘要阐述了应用差示扫描量热法测定橡胶玻璃化转变温度的方法原理和分析步骤，通过具体研究实验条件(升温速率、试样用量、试样的预处理、二次升温及气氛等)对测定结果的影响，寻找测定的最佳实验条件以及对玻璃化转变温度测试结果的影响程度，对于橡胶玻璃化温度测试具有很大意义。关键词差示扫描量热法DSC橡胶玻璃化温度橡胶玻璃化温度是橡胶由玻璃态向高弹态转变生相变时，在样品和参比物之间就产生一个温度

2、差［1］的温度。当外界温度低于橡胶玻璃化温度时，橡胶ΔT，为使温差趋于零，设备自动调节两个加热块分子链运动被冻结，分子链段运动也大部或全部被上加热丝电流，改变加热块温度，通过热电偶测量样冻结，因而失去弹性，此时它的许多物理性质如膨胀品和参比物加热块上的热流差，以热流率为纵坐标，系数、比热容、热导率、介电常数、密度、弹性模量等以温度为横坐标，在工作站上形成DSC测试曲线，都发生突变。因此玻璃化温度是判断橡胶产品性能得到测试结果。的重要指标之一，它的大小决定了橡胶的使用下限，1.2仪器与试剂橡胶产品在玻璃化温度以下，失去弹性，

3、发脆发硬，差示扫描量热仪:DSC204F1型，德国耐驰科学仪器有限公司生产，属于热流型原理的DSC仪不利于橡胶产品的使用。目前测量玻璃化温度的方［2］器。法很多，除了差示扫描量热法(DSC)外，还有热机械铝坩埚及制样工具。分析法和差热分析法(DTA)等，与这些方法相比分析天平:精确到0．1mg。较，差示扫描量热法可以直接测量热量并且由于样测试样品:SSBR(丁苯橡胶)品的热量变化随时可得到补偿，样品与参比物的温1.3试验步骤度始终相等，避免了参比物与样品之间的热传递，故1.3.1制样仪器的反应灵敏，分辨率高，重现性好。本文

4、针对目将橡胶试样用剪刀或刀片切割成薄片或细小颗前化验室使用的差示扫描量热法，在测定丁苯橡胶［3］粒。称取一定量的试样放入铝坩埚中。铝坩埚玻璃化温度的实际使用过程中发现的一些影响因素分为坩埚体和坩埚盖，在盖上扎小孔，用专用工具将进行讨论，确定了这些影响因素对测试的影响程度埚体埚盖压合在一起，保证良好传热。参比除不放和原因。入样品外，采用相同的步骤制作参比埚。将做好的1实验部分坩埚放入测量池中，左边是参比，右边是样品。1.3.2测试1.1方法原理根据下列参数设定试验程序(表1)。玻璃化温度属于一种相转变温度，在转变温度其中1、

5、2、3、4步执行一个初始热循环，用来消区间前后，材料从坚硬的固体向柔软的弹性体转变。除材料以前所受热历史。然后迅速冷却至玻璃态转在玻璃化转变温度以下，协同的分子重排被冻结，材变温度以下50℃，并维持这一温度10分钟。以料呈现玻璃态。在玻璃化转变处，分子运动能力的［4］20℃/min的速率再次加热，直到完成玻璃化转改变导致热容曲线上形成一个台阶。测试时将有物变。相变化的样品和在所测定温度范围内不发生相变且2结果与讨论没有任何热效应产生的参比物分别置于两个加热块上，在相同的条件下进行等温加热或冷却，当样品发2.1升温速率的影响

6、和选择作者简介:李守超，男，技术员，1991年8月毕业于沧州化工学校化工分析专业。E-mail:lisc_zh@petrochina．com．cn2012年第3期分析仪器27表1实验参数及程序时间步骤状态温度，℃℃/min吹扫N2保护N2(min)1初始25．0——20mL/min60mL/min2降温－100．040．0—20mL/min60mL/min3平衡－100．0—620mL/min60mL/min4升温190．040．0—20mL/min60mL/min5降温－100．0100．0—20mL/min60mL/m

7、in6平衡－100．0—1020mL/min60mL/min7升温190．020．0—20mL/min60mL/min8结束200．0——20mL/min60mL/min称取10mg左右样品，按照试验步骤中的制样升温速率下的玻璃化温度曲线，如图1所示。过程制作好合适的样品和参比坩埚，将坩埚放入测同一样品在不同升温速率下的玻璃化温度如表量池中。设置测试时二次升温速率分别为5、10、2。15、20、25、30、35、40℃/min。得到同一样品在不同图1同一样品在不同升温速率下的玻璃化温度曲线表2同一样品在不同升温速率下的玻璃

8、化温度升温速率，℃/min510152025303540玻璃化温度，℃－33．1－30．0－28．7－27．4－25．8－24．6－23．5－21．9玻璃化温度和升温速率的关系曲线，如图2所根据以上试验可以看出，随着升温速率的增加，示。玻璃化温度也随之增加，在一定范围内，玻璃化温度28分析仪器2012年