土壤中挥发酚的测定.pdf

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1、第32卷第9期Vol.32No.92009年09月Sep.2009土壤中挥发酚的测定齐占虎(河北省地勘局水文工程地质勘察院检测中心，河北石家庄050021)[摘要]土壤样品用水提取后再蒸馏法进行前处理，然后用4-氨基安替比林萃取分光光度法测定。本方法最低检测量为0.5μg，具有灵敏度高、精密度好的特点，加标回收率为86.7%～95.3%，对测定地质环境样品结果令人满意。[关键词]土壤；水提取；挥发酚[中图分类号]O657.32[文献标识码]B[文章编号]1003-5095(2009）09-0072-02土壤中挥发酚主

2、要来源于炼焦、石油化工、煤气酚标准溶液：p(酚)=1μg/mL。等行业，其废水排入土壤中引起污染。通常认为沸点2实验方法在230℃以下能随水蒸气一起挥发的酚类化合物为2.1样品的预处理挥发酚，目前国内外普遍采用4-氨基安替比林分光称取50g的新鲜土壤样品置于250mL带塞锥光度法测定水中的挥发酚，具有显色灵敏稳定、选择形瓶中，加15mL20g/L氯化汞溶液，摇匀。同时称性高、准确可靠的优点[1]。土壤的基质相当复杂，测定取20～30g土样测定其含水量。然后加入80mL无过程中基质干扰、固体颗粒的吸附、土样保存、蒸馏、

3、酚蒸馏水，5mL50g/L氯化钙溶液，在往复式振荡萃取等因素都直接影响检测结果的准确性。土壤中挥器振荡20min，将上述土壤悬浊液进行抽滤[1]，分离发酚测定需要解决的问题是如何进行样品的前处理，出滤液，再将沉淀放入锥形瓶中，加50mL无酚蒸馏使挥发酚从土壤中被有效地提取出来和准确分析[2]，水，３mL50g/L氯化钙溶液，在往复式振荡器振荡保证其后的检测结果能正确地反映出挥发酚在土壤１0min，将上述土壤悬浊液进行抽滤，用无酚蒸馏水中的含量。本文研究了水提取后再蒸馏法进行前处将锥形瓶及沉淀洗涤3次，合并两次滤液。将

4、滤液移理，馏出液用4-氨基安替比林萃取分光光度法进行入500mL蒸馏瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用20%测定。本方法最低检出量为0.5μg，最佳检测浓度磷酸溶液调节pH＜4(以甲基橙为指示剂，使滤出液为0.010～0.400mg/kg，对测定地质环境样品结果由黄色变为橙红色)，加入５mL100g/L硫酸铜溶液，令人满意。再加入适量无酚蒸馏水至总体积为250mL，摇匀，加1仪器与试剂入数粒玻璃珠，盖上磨口塞，在电炉上加热蒸馏，馏出1.1仪器液用250mL容量瓶盛接，待蒸出总体积90%，停止蒸721W分光光度计等。馏，打

5、开磨口塞，向蒸馏瓶加入30mL热无酚蒸馏水，1.2试剂继续蒸馏，直到收集250mL蒸馏液为止[3]。20g/L氯化汞溶液；50g/L氯化钙溶液；1g/L2.2样品的测定甲基橙指示剂；100g/L硫酸铜溶液；20%磷酸溶液；将馏出液移入500mL分液漏斗中，加入5mL缓20g/L4-氨基安替比林溶液(现用现配)；80g/L铁冲溶液，混匀，加1.5mL20g/L4-氨基安替比林溶氰化钾溶液(储存于棕色瓶中，在冰箱中保存可使用液，再混匀，最后加入1.5mL80g/L铁氰化钾溶液，1周)；氯化铵－氨水缓冲溶液:称取氯化铵67

6、.5g充分混匀，静置15min，加入10.00mL氯仿（因氯仿溶于水中，加入浓氨水570mL稀释至1000mL，置比重比较大，用滴定管加入，这样可以减少误差[4]），于带有密闭塑料塞的瓶中存放，使用前必须检查该溶剧烈振荡2min。然后静置10min，分出氯仿层，用滤液的pH应为10.0±0.2[3]；粒状无水硫酸钠（固体）；纸擦干分液漏斗颈部水珠，于颈管内塞入一小块滤[收稿日期]2009-04-14纸，弃去最初滤出的数滴萃取液，将氯仿萃取液放入[作者简介]齐占虎（1974-），男，工程师，从事分析测试工作。到预先放有

7、少许无水硫酸钠的干燥带塞的10mL比第9期齐占虎：土壤中挥发酚的测定·73·色管中，用2cm比色皿，以氯仿为参比，于波长460nm3.3方法的精密度处用分光光度计测定其吸光度[3,5]。称取不同土样50g，每种土样6份于250mL锥2.3空白实验形瓶中，加15mL20g/L氯化汞溶液，以下同实验方量取2份50mL无酚蒸馏水分别倒入250mL锥法操作，其测定结果见表１。形瓶中，按实验方法“2.1”和“2.2”步骤进行。表1方法的精密度样品编号测定值/mg·kg-1平均值/mg·g-1SRSD/%2.4标准曲线的绘制0.

8、1250.1300.123准确吸取1μg/mL酚标准溶液0.0、0.5、1.0、T0580.1200.00816.750.1180.1070.1153.0、5.0、7.0、10.0、15.0、20.0mL，分别置于预先盛0.0300.0320.035有100mL无酚蒸馏水的500mL分液漏斗中，然后再T0770.0310.00258.060.0