玻璃纤维布增强阻燃改性环氧预浸料复合材料的制备_王伟.pdf

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1、·584·复合材料·创新与可持续发展玻璃纤维布增强阻燃改性环氧预浸料复合材料的制备112122王伟左小彪李杰冯志海赵晓娟黄伟(1.航天材料及工艺研究所先进功能复合材料技术国防科技重点实验室，北京100076;2.中国科学院化学研究所，北京100080)摘要以改性环氧树脂为基体，以缎纹无碱玻璃纤维布为增强材料，通过溶液预浸渍法成功制备了一种阻燃环氧/玻纤预浸料，并对其采用高温热压罐成型工艺制备了复合材料层压板。复合材料表现出良好的常、中温力学性能以及优异的阻燃性能，一方面证明了增韧和阻燃剂的引入大大提高了树脂基体以及复合材料的力学和阻燃性能，另一方面也表明

2、预浸料具有良好的物理和工艺性能，因此促进了树脂基体与纤维间的界面结合，从而进一步提高了复合材料的力学和阻燃性能。关键词环氧;玻璃纤维;预浸料;阻燃;增韧1引言环氧树脂是一种具有优良综合性能的热固性高分子树脂，目前已经在涂料、绝缘材料和航天、航空［1～3］等领域广泛应用。其中，以玻璃纤维布作为增强材料，采用树脂预浸渍工艺，经预浸料铺层模压和高温热压罐成型制备的玻纤/环氧复合材料部件已成功应用于航天和航空飞行器上，为飞行器的结构减［4，5］重和低成本运行作出了重要贡献。但是，环氧树脂其固化物具有耐热性、阻燃性和韧性差的特点，［6，7］这在一定程度上限制了环氧

3、复合材料的应用范围，因此需对现有环氧树脂进行阻燃及增韧改性。近年来，随着欧、美航空工业的快速发展和广泛需求，轻质、高韧和阻燃性俱佳的改性环氧/玻纤预浸料复合材料已广泛应用于飞机舱内部件的制造，并且少数制造商已研制出不同树脂体系多类纤维增强的系列化产品，例如，Hexcel公司M26T、M76、913等牌号的改性环氧树脂及其不同纤维系列的预浸料复合材料。目前，国内对环氧树脂阻燃、增韧改性的研究较多，但是公开文献所报道的相关性能数据不全［7～9］面，并且多集中于实验室级制备;此外，与国外阻燃、增韧改性环氧/玻纤预浸料性能相当的同类国内产品未见报道。本文以中科院

4、化学所研制的经阻燃和增韧改性合成的环氧树脂为基体，以缎纹无碱玻璃布为增强［10］材料，通过溶液预浸渍工艺成功制备了改性环氧/玻纤预浸料，并以波音公司材料规范BMS8－79为技术参考对改性树脂基体的工艺性能、热性能和相应的预浸料复合材料的物理性能及其热压罐成型层压板的力学性能和阻燃性能进行了系统分析。2实验2.1原料和性能表征采用中科院化学所研制的经增韧和阻燃剂改性合成的环氧树脂作为所研究的树脂基体，进行如下性能测试:采用Perkin-Elmer7系列热分析仪在氮气气氛下对树脂进行示差扫描量热分析(DSC)测试，复合材料制备与工艺·585·－1DSC的升温

5、速率为10℃·min;采用Perkin-Elmer782型傅立叶红外光谱仪对树脂进行红外光谱分析测试;采用氧指数仪测定树脂的极限氧指数(LOI)。采用中材科技股份有限公司生产的牌号为EW250F-120的缎纹玻璃纤维布作为增强材料，其主要性能如表1所示。表1EW250F－120纤维布的主要性能经向强力纬向强力厚度面重可燃物含量(N/25mm)(N/25mm)(mm)－2(%)(g·m)≥1550≥14500.250±0.020295±100.5～0.92.2预浸料制备和复合材料层压板成型采用溶液法制备阻燃环氧/玻璃纤维布预浸料。首先开启浸胶机的前处理段及

6、后烘段加热装置，设定浸胶过程中的前处理及后烘温度，然后采用塞尺设定浸胶机的挤胶辊间距调。称取适量的环氧树脂溶液，将其置入胶槽内，采用一定量的丙酮对胶槽内的环氧树脂进行稀释，将环氧树脂的比重调至设定值。待浸胶机的前处理段及后烘温度稳定后开动浸胶机，设定浸胶机走速和收卷张力，开始制备阻燃环氧/玻纤预浸料。采用上下双层隔离膜对收卷段的预浸料进行层间隔离，使预浸料具有良好的裁剪和铺覆工艺性能，收卷完成后的料卷用防湿袋密封并置于低温－12℃以下贮存。采用高温热压罐成型工艺对上述阻燃改性环氧/玻纤预浸料制备力学及阻燃性能测试用复合材料层压板。根据不同模板尺寸剪裁预浸

7、料，并根据不同力学及阻燃性能测试要求按表2进行铺层。将铺好的预浸料放入热压罐，并按照标准BMS8－79所规定的热压罐成型工艺以及环氧树脂的DSC试验数据制备复合材料层压板。表2力学及阻燃试样的预浸料层数测试项目拉伸、压缩、弯曲层间剪切阻燃预浸料层数101632.3复合材料力学性能和阻燃性能测试分别按标准ASTMD638、ASTMD695、GB/T1449－2005和ASTMD3846测试复合材料的拉伸、压缩、弯曲和层间剪切性能(航天材料工艺性能检测和失效分析中心，北京)。按标准BMS8－79测试复合材料的60s垂直燃烧和30s45℃燃烧性能，按标准HB/

8、Z277－1995测试复合材料的抗火焰穿透、热释放、烟密度和毒性气体(中国民用航