DB34∕T 3303-2018 药食两用花卉原料中8种新烟碱类农药残留的测定 液相色谱串联质谱法.pdf

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1、ICS65.020.20B38DB34安徽省地方标准DB34/T3303—2018药食两用花卉原料中8种新烟碱类农药残留的测定液相色谱串联质谱法Determinationof8neonicotinoidpesticidesresiduesinmaterialofmedicine-foodflowersLC-MS/MSmethod文稿版次选择2018-12-29发布2019-01-29实施安徽省市场监督管理局发布DB34/T3303—2018前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省检验检疫科学技术研究

2、院提出。本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽省检验检疫科学技术研究院、安徽国泰众信检测技术有限公司、上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心本标准主要起草人：宋伟、韩芳、肖昱、丁磊、陈洪周、周典兵、吕亚宁、邓晓军、盛旋、胡艳云、郑平。IDB34/T3303—2018药食两用花卉原料中8种新烟碱类农药残留的测定液相色谱串联质谱法1范围本标准规定了药食两用花卉原料中吡虫啉、氯噻啉、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、啶虫脒、呋虫胺、烯啶虫胺8种新烟碱类农药残留量的液相色谱串联质谱检测方法。本标准适用于

3、玫瑰、茉莉、金银花、菊花等药食两用花卉原料中氯噻啉、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、啶虫脒、呋虫胺、烯啶虫胺8种新烟碱类农药残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理样品中多种新烟碱类农药经乙腈均质提取，经固相萃取柱净化、氮吹浓缩后定容。液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682

4、规定的一级水。4.1氯化钠：分析纯。4.2乙腈：色谱纯。4.3甲酸：色谱纯。4.4无水硫酸镁（MgSO4）：分析纯，经650℃灼烧4h，储于干燥器中，冷却后备用。4.5标准品：吡虫啉、氯噻啉、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、啶虫脒、呋虫胺、烯啶虫胺，纯度均大于98％。4.6固相萃取（SPE）柱：ENVI-CarbⅡ/PSA柱，6mL，500mg或相当者。4.7新烟碱类农药标准储备溶液的配制：准确称取适量标准品（精确至0.01mg），用乙腈溶解，配制成浓度为100μg/mL标准贮备溶液，-18℃下避光保存，可使用一年。4.8标准中间溶液

5、：吸取100μL标准溶液（4.7），移入10mL棕色容量瓶，用乙腈定容，该溶液浓度为1.0μg/mL。0℃～4℃冰箱保存，可使用一个月。4.9标准工作溶液：根据需要，吸取适量标准中间溶液（4.8），配制成适用浓度的标准工作液，使用前配置。4.10滤膜：0.22μm，有机系。1DB34/T3303—20185仪器和设备5.1液相色谱串联四级杆质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。5.2分析天平：感量为0.01g。5.3旋涡混合器。5.4离心机：8000r/min。5.5均质器：10000r/min。5.6旋转蒸发仪。5.7氮吹浓缩仪

6、。5.8粉碎机。6试样制备与保存6.1制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量变化。6.2将样品放入粉碎机中粉碎，装袋置于0～4℃下保存，并标明标记。7测定步骤7.1提取称取粉碎均匀的样品2g（精确到0.01g）于具塞离心管中，加入3mL水，以10000r/min高速均质1min，静置5min。加入2.0g氯化钠、20mL乙腈，涡旋混匀1min，8000r/min离心5min，上清液移入鸡心瓶中，残渣再用20mL乙腈重复提取一次，上清液并入鸡心瓶中，45℃水浴旋转浓缩至约2mL，待净化。7.2净化在ENVI-CarbⅡ

7、/PSA柱中加入约2cm高无水硫酸钠，用3mL乙腈预洗柱，弃去淋洗液。当液面到达硫酸钠顶部时，迅速将柱子放入下接10mL玻璃管的固定架上，并将样品提取液转移至净化柱上，再用2mL乙腈润洗各鸡心瓶3次，并倾入柱中。收集的流出液于35℃水浴氮吹浓缩至近干，乙腈+0.05％甲酸（5+95）定容至1.0mL，过0.22μm滤膜，清液供液相色谱串联质谱测定。7.3测定7.3.1液相色谱参考条件：7.3.1.1液相色谱柱：C18柱，2.1×50mm（内径），1.8μm，或相当者；7.3.1.2流动相：0.05％甲酸水-乙腈，梯度洗脱（梯度

8、洗脱时间表见表1）；7.3.1.3流速：0.4mL/min；7.3.1.4柱温：40℃；7.3.1.5进样量：10.0µL。2DB34/T3303—2018表1液相色谱梯度洗脱条件时间流速乙腈0.05％甲酸水/(min)/（mL/min）/（％）/（％）0.00.45950.