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1、第33卷分析化学(FENXIHUAXUE)仪器装置与实验技术第2期2005年2月ChineseJournalofAnalyticalChemistry282～285可移动激光质谱仪的研制与应用3顾学军方黎郑海洋孔祥和周留柱朱元张玉莹胡睿马靖张为俊(中国科学院安徽光学精密机械研究所环境光谱学实验室,合肥230031)摘要激光质谱法是一种新的环境测污方法,具有高灵敏度、高选择性、多组分同时测量和快速实时的特点。本研究介绍了新近研制的可移动激光质谱仪的系统结构、各部分功能、原理以及主要技术指标。该仪器能在大气压下采样,并在设计过程中解决了记忆效应,使用输出波长24
2、8nm的KrF准分子激光器,可以对芳香烃进行多组分同时检测。该仪器对机动车尾气中苯系物含量的实时在线测量结果表明,尾气中含有苯、甲3苯、二甲苯、三甲苯、萘、甲基萘等多种芳香烃污染物,检测的灵敏度达0.1mg/m,时间响应可达0.1s。关键词激光质谱法,机动车尾气,可移动激光质谱仪,共振增强多光子电离1引言城市中机动车大量增加,机动车尾气的大量排放,已成为城市中空气质量下降的主要原因。芳香族化合物是机动车尾气的重要污染成分,它不仅含有单环的苯系物,还有30多种多环芳烃成分。苯系物是导致白血病的元凶,一些多环芳烃如苯并芘等已经被确认有强致癌效应。目前,几乎所有芳
3、香族污染[1,2]物的检测方法都需要对样品进行预浓缩处理,先让它们附着到具有吸附性的载体上,然后用适当的溶剂把待分析物萃取出来再用气相色谱/质谱或液相色谱/荧光等方法进行分析。这些方法需要很长的时间以让足够多量的待分析物被吸附,因而复杂耗时,样品要经前期预处理,无法做到快速在线监测。[3,4]激光质谱法是共振增强多光子电离技术(REMPI)和飞行时间质谱技术(TOF2MS)的完美结合,具有选择性好、灵敏度高、时间响应快、多组分同时测量等优点。目前,已有德国、美国和瑞士等国的多[5,6]个研究小组利用激光质谱法对燃烧废气中污染成分进行多组分、实时在线测量。本实
4、验采用自行研制的可移动激光质谱仪对机动车尾气中苯系污染物作了实时动态检测。2仪器结构和原理为了满足户外实地测量的需要,要求整机稳定、坚固、结构紧凑。对激光器的要求是输出能量波动小、重复频率高和输出波长处芳香类分子具有大的电离效率。仪器装置主要由飞行时间质谱仪、快速采样接口、准分子激光器、信号探测和数据处理等部分。其结构示意图见图1。2.1飞行时间质谱仪飞行时间质谱仪由电离室、飞行管、探测器及真空系统等组成,安装在体积为1.5m×017m×1.3m的可移动机架上。电离室内有离子透镜、离子聚焦图1可移动激光质谱仪结构示意图和偏转组件。离子透镜由3块相互平行的极板
5、组Fig.1Schematicdiagramofmobilelasermass成,分别为排斥极、加速极和接地极。通常排斥极加spectrometer1500V直流正电压,加速极加1300V直流正电压。进样管道出气口位于排斥、加速极板中央。离子聚2003212229收稿;2004206226接受本文系中国科学院创新基金资助项目第2期顾学军等:可移动激光质谱仪的研制与应283焦系统由3个等径同轴圆筒组成,中间圆筒接负高压,两边圆筒接地,可以对离子进行聚焦,提高灵敏度。离子偏转系统,由两对互相垂直的平行极板组成,以校正离子飞行方向。飞行管长1.2m,为离子自由飞行
6、区,其末端装有离子接收系统———微通道板(MCP)。电离室、飞行管分别用1台FB500涡轮分子泵和1台FB110涡轮分子泵抽真空,2台分子泵共用1台2XZ28直联式真空泵作为前级泵。电离-5-3室和飞行管的极限真空为8×10Pa,实验时的真空控制在1.0×10Pa。2.2快速采样接口实时在线检测采用大气压下的采样方式,需要解决两个问题:(1)采样管道内壁的吸附作用带来的-5记忆效应;(2)尾气(1个大气压)与质谱仪(<10Pa)之间巨大的压力差。该进样系统采用开放式U型管道结构,用1台4L/s直联机械真空泵抽取管道内的气体,使气体在管道内快速流动,避免堵塞和
7、混合。采样管道为<6mm的不锈钢管,口部用<0.2mm,3mm厚的小孔限制进样量。用1根短的金属针管把少量气流溢出到质谱仪的离子源区。针管长40mm,内径0.2mm,外径1.2mm。整个进样管道的外壁缠有加热带,用于对管道进行加热,以进一步减少管道内壁的记忆效应。由铂合金Pt100温度传感器控制加热温度,保持在240℃左右。2.3激光器和数据采集部分本系统使用输出波长为248nm的KrF准分子激光器(加拿大MPB技术公司)。该激光器具有体积小(200mm×240mm×300mm)、输出能量稳定(脉冲2脉冲<±2%)、结构坚固、操作方便、单电源供电及空气冷却等
8、优点,适合于户外工作。数据采集由MCP、前置放大器、
