微波合成纳米NaX分子筛的研究与表征.pdf

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1、石油化工·956·PETROCHEMICALTECHN0LOGY2013年第42卷第9期微波合成纳米NaX分子筛的研究与表征程志林，刘赞，韩贵(扬州大学化学化工学院，江苏扬州225002)[摘要]在常压回流微波加热条件下合成了NaX分子筛，并对其进行了XRD，FTIR，TEM，NMR表征，考察了合成配比对NaX分子筛的晶粒尺寸、形貌、硅铝比及相对结晶度的影响。表征结果显示，合成配比对Nax分子筛的晶粒尺寸、形貌、硅铝比及相对结晶度具有较为显著的影响。XRD和TEM表征结果显示，合成的NaX分子筛的晶粒尺寸为30～100

2、nm。FTIR表征结果显示，当焙烧温度高于600℃时，纳米NaX分子筛的骨架开始崩塌，表明纳米NaX分子筛的热稳定性低于常规NaX分子筛。NMR表征结果显示，合成的纳米NaX分子筛具有较低的硅铝比，且硅物种配位峰的化学位移向高场偏移。微波合成的NaX分子筛的晶粒度明显小于常规合成的NaX分子筛，且晶化时间明显缩短，充分证明了微波加热快速均匀且能得到较小晶粒度的分子筛。[关键词]微波诱导；纳米；NaX分子筛；表征[文章编号]1000—8144(2013)09—0956—06[中图分类号]TQ426[文献标志码]AStud

3、yandCharacterizationofNanosizedNaXZeoliteSynthesizedbyMicrowaveHeatingChengZhilin，LiuZan，HanGui(CollegeofChemistryandChemicalEngineering，YangzhouUniversity，YangzhouJiangsu225002，China)lAbstractlNanosizedNaXzeolitesweresynthesizedbymicrowaveheatingunderrefluxandc

4、haracterizedbymeansofXRD，FTIR，TEMandNMR．Theeflfectsofn(Na，O)：n(SiO2)：n(A1203)：n(H20)onthesize，morphology，silica—aluminaratioandrelativecrystallinityofthenaosizedNaXzeoliteswereinvestigated．TheXRDandTEMresultsindicatedthatthecrystalsizeofthesynthesizedNaXzeolites

5、wasintherangeof30—100nm．TheFTIRresultshowedthattheskeletonofthenanosziedFAU．typezeolitescollapsedatcalcinationtemperatureof600℃．whichmeantthatthethermalstabilityofthenanosizedNaXzeoliteswaslowerthanthatofconventionalNaXzeolite．TheNMRcharacterizationconfirmedthat

6、thesynthesizedNaXzeoliteshadthelOWsilica—aluminaratio．Itwasdemonstratedthatboththecrystalsizeofthezeolitessynthesizedbymicrowaveheatingandthesynthesistimewerereduced．1Keywordslmicrowave．assisted；nanosized；NaXzeolite；characterization工业上常用的分子筛晶粒尺寸一般为微米米之间，空间尺度介于原子

7、簇和宏观物体之间，具级。微米分子筛的孔道较长，用于催化反应时，反有比常规晶粒分子筛更大的外比表面积和较快的晶应物或产物分子在分子筛晶体内的扩散阻力较大，内扩散速率。研究结果表明，用超细分子筛制备的易造成深度反应，产生积碳，加快催化剂的失活速催化剂在提高催化剂的利用率、增强大分子转化能率。减小分子筛的晶粒尺寸是解决上述问题的有效力、降低反应深度、提高选择性和降低结焦失活等途径之一。随晶粒尺寸的减小，晶粒的表面原子数方面均表现出优越性¨J。与体相原子数之比迅速增大，逐渐显示出较强的体微波合成FAU型分子筛始于20世纪90年

8、代，积效应、表面效应和量子尺寸效应，一些有别于大Ararat等o。⋯采用微波加热方式首次研究了NaY分粒子的独特的物理化学性质也随之显现出来。对超[收稿日期]2013—02一O1；[修改稿日期]2013—05—15。细分子筛的研究已逐渐成为材料科学和催化科学的[作者简介]程志林(1974一)，男，湖北省黄梅县人，博士，教热点。超细