测试条件对热重分析结果的影响

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1、黑龙江科学Vol_4No．11第4卷第l1期2013年11月HEILONGJIANGSCIENCENovember．2013测试条件对热重分析结果的影响孔德忠(无锡工艺职业技术学院，江苏宜兴214206)摘要：本研究利用德国耐驰TG209F3型热重分析仪，在氮气气氛下，以聚氯乙烯绝缘料为样品，考量了不同升温速度、不同样品质量对试验结果的影响，并给出了较为合理的升温速率及样品质量。关键词：热重分析；聚氯乙烯；影响因素中图分类号：TK16文献标志码：A文章编号：1674-8646(2013)11-0034-

2、02Efectsoftestingconditions0ntheresult0ft■n1erm0graVl●metJrl●Canalysi‘sKONGDe-zhong(WuxiInstituteofArts&Technology，Yixing214206，China)Abstract：ThispaperusedGermanthermogravimetricanalyzerofNetzschTG209F3，innitrogenatmosphere，withPVCinsulationmaterialasas

3、ample，analyzedtheeffectsofdiferentheatingrate，thequaligofdifferentsamplesoftheexperimentalresults，andprovidedthereasonableheatingrateandsamplequality．Keywords：TG；PVC；factors热分析(thermalanalysis，TA)是在程序控制温度下，测1．2试验仪器量物质的物理性质与温度关系的一类分析技术J，根据测自然通风热老化试验箱：YH-8

4、736型，越华(东莞)科定的物理参数分为多种方法。热重法(Thermogravimetry，仪开发有限公司；热重分析仪：TG209F3型，德国耐驰仪器TG)是应用最为广泛的热分析技术之一，它是在程序控制制造有限公司；电子天平：SC-210型，江苏宇诺仪器有限温度下测量物质质量与温度关系的一种技术j。其原理公司；无盖AI0。坩埚：德国耐驰仪器制造有限公司。是通过记录质量随温度(或时间)的变化，分析引起物质特1．3样品制备将PVC绝缘料(粒状)烘干，然后切成小块备用。性改变的温度点，从而来研究物质的热特性。

5、但由于温度1．4测试条件的动态特性，有很多因素会影响试验测试结果。影响测试保护气体：N(纯度99．999％)，流量：20mL／min；吹扫结果的因素有很多，例如试样用量、粒度、装填方式、升温速气体：N2(纯度99．999％)，流量：30mL／min；升温速度：分别度和试样的热历史条件等。聚氯乙烯(PVC)是电缆常用的以1O℃／min、15oC／min、20℃／min、25℃／min、30oC／min的绝缘材料之一，分解曲线也比较典型，采用聚氯乙烯为样升温速率将电缆绝缘料从3O℃升至700oC；样品质量：

6、分品，利用德国耐驰仪器制造有限公司的TG209F3型热重分别以2mg、8．7mg、11mg的样品质量将电缆绝缘料9,30℃析仪，可以分析升温速率和样品质量对热重分析结果的影升到700℃。响。2结果与讨论1试验部分2．1升温速率对测试结果的影响1．1试验材料图1是在N2气氛下，固定样品质量为8mg，升温速度PVC电缆料(绝缘)：昆山恒质塑料科技有限公司。在10~C／min-30oC／min，PVC绝缘料的TG曲线。收稿日期：2013-10-12作者简介：孔德忠(1983一)，男，河北沧州人，讲师，硕士，主

7、要从事高分子化学与物理研究34责任编辑：刘夏mumian214@163．com50％时的温度也有所提高。＼m∞1斑l1舳∞如∞栅0l00200300400500600700温度／℃图1不同升温速度下PVC绝缘料的TG曲线图2不同样品质量下PVC绝缘料的TG曲线Fig．1TGcurvesofdiferentheatingrateofPVCinsulationFig．2TGcurvesofdiferentsamplesofPVCinsulationquality表1是由图l中TG曲线所得的PVC绝缘料的热分

8、解表2不同升温速度下TG结果对比温度(Tonset)、在余重为50％时对应的温度()以及Tab．2ComparisonofTGresultsindiferentheatingrate600℃时试验样品的剩余重量百分比。样品质量(mg)28．7ll表1不同升温速度下TG结果对比Tonset／℃259275278Tab．1ComparisonofTGresultsindiferentheatingrateT50／℃356339341升温速度(~