《电子能谱及其应用》Electron Spectroscopy and Applications3.pdf

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1、第三章电子能谱仪构造电子能谱仪一般由超高真空系统、激发源（X射线光源、UV光源、电子枪）、电子能量分析器、检测器和数据系统，以及其它附件等构成。现以Thermo-VG公司生产的ESCALAB250高性能电子能谱仪为例，说明其主要仪器结构。电子能谱仪结构框图(Instrumentation)电子能谱仪结构框图一、超高真空系统(UHV)超高真空系统是进行现代表面分析及研究的主要部分。谱仪的光源等激发源、样品室、分析室及探测器等都应安装在超高真空中。对真空系统的要求是高的抽速，真空度尽可能高，耐烘烤，无磁性，无振

2、动等。通常超高真空系统真空室由不锈钢材料制成，真空度优于5×10-10mbar。现在所有商业电子能谱仪都工作在10-8~10-10mbar的超高真空范围下。超高真空系统一般由多级组合泵来获得。ESCALAB250电子能谱仪的真空系统主要靠磁浮涡轮分子泵来获得，其前级由机械泵维持，另外在分析室还可加装一离子泵和钛升华泵，这样在样品分析室中真空度可优于1×10-10mbar。钛升华泵都常作为辅助泵以便快速达到所需要的真空度。超高真空室和相关的抽气管道等通常用不锈钢材料来制成，相互连接处使用具有刀口的法兰和铜垫圈来

3、密封。超高真空的必要性为什么必需要采用超高真空呢？首先，要分析的低能电子信号很容易被残余气体分子所散射，使得谱的总信号减弱，所以必须要真空技术来减小残余气体分子的浓度，只有在超高真空条件下，低能电子才能获得足够长的平均自由程，而不被散射损失掉。其次，更为重要的是超高真空环境是表面分析技术本身的表面灵敏性所必须的。在10-6mbar高真空下，大约1秒钟就会有一个单层的气体吸附在固体表面，这与典型的谱图采集时间相比就太短了。显然在分析过程中就需要超高真空环境来保持样品表面的清洁。表面灵敏分析技术对样品表面清洁度

4、的要求比其它分析技术要高得多。对表面杂质来讲当前表面分析方法的检测限约为0.1%单层，但有时很小的杂质浓度也会引起可观的影响。因此清洁表面的制备和维持是十分必要的。表面分析需要在超高真空中(UHV)进行，才能保证表面不会在分析过程中被污染。超高真空的性质：气压p=10-8–10-11torr.平均自由程=~104–107m.单层形成时间t=~102–105s真空(Vacuum)的产生真空通常使用各种类型的真空泵及其组合来产生。常用真空泵及其工作范围:Pumpp(torr)Rotaryvane/Mechan

5、ical机械泵1000-10-3SorptionOF吸附泵1000-10-3Oilvapordiffusion*扩散泵10-3-10-10Turbomolecular*(OF)分子泵10-3-10-10Sputter/IonOF离子泵10-4-10-11Sublimation/GetterOF升华泵10-8-10-11*requiresbackingpumpOF"clean"真空泵的工作范围UltrahighhighvacuumRoughvacuumvacuumRotaryvanemechanicalpumpDr

6、ymechanicalpumpTurbomolecularpumpVapourjet(diffusion)pumpIonpumpTisublimationpump10-1210-1010-810-610-410-2110+2Pressure(mbar)旋转式机械泵(初级泵)粗抽/初级抽气泵(backingpump)极限真空：1x10-3mbar去除真空室中的大量气体保持高真空泵前级到可接受的压力水平Operation(fourstages):1.Induction2.Isolation3.Compress

7、ion4.Exhaust分子泵(二级泵)-10极限真空：5x10mbarOperatesasanaxialflowcompressor-similartoajetengineFastpumpdownspeedsIncidentmoleculeMoleculeleavingsurfaceMovingsurfaceOperation:Setofmovingblades,separatedbyasetofstationaryblades,rotateathighspeed(upto60,000rev/min)R

8、otorBladespeedsapproachmoleculeStatorspeedsRotorPumpingduetotheinteractionofamoleculewithamovingsurfaceStator扩散泵(二级泵)-10极限真空：5x10mbarHighpumpingspeedsforallgasesLowcostperunitpumping