应用HPLC_ICP_MS联用技术进行砷形态分析样品前处理的研究_周勇.pdf

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1、2011年3月浙江国际海运职业技术学院学报Mar.201122011第0117卷年第第11期期JOURNALOFZHEJIANGINTERNATIONALMARITIMECOLLEGEVol.7No.1应用HPLC-ICP-MS联用技术进行砷形态分析样品前处理的研究周勇1，2，黄鹂2，刘玲铃2，王维洁2(1.浙江海洋学院，浙江舟山316004；2.国家海洋食品质量监督检验中心，浙江舟山316021)摘要：采用3种不同的前处理方式（25℃水提取、50%甲醇提取、5mM四丁基氢氧化铵/3mM草酸(pH6.5)）

2、对紫菜、铁钉菜、无沙海带进行砷提取，提取液经HPLC-DRC-ICP-MS测定。研究结果表明：3种水产品中大约25%-70%的总砷被提取，柱上回收率在70%-90%之间。对于紫菜样品，AsB仅被25℃水和5mM四丁基氢氧化铵/3mM草酸(pH6.5)提取，DMA是提取液中主要的砷形态；铁钉菜中砷含量较高，As（V）是其中主要的砷形态；无沙海带中主要是有机砷。关键词：HPLC-ICP-MS；水产品；砷形态中图分类号：X131文献标志码：APretreatmentofArsenicSamplebyHigh-Pe

3、rformanceLiquidChromatography-InductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometry1，2222ZHOUYong，HUANGLi，LIULingling，WANGWeijie(1.ZhejiangOceanUniversity,Zhoushan316004;2.NationalOceanFoodQualitySupervisionandInspectionCenter,Zhoushan316021,China)Abstract:Threeextract

4、ingsolutionswereusedtoextractarsenicunderthecondition:25℃water,50%CH3OHand5mMC16H37NO/3mM(COOH)2·2H2O(pH6.5)fromseaweed,ishigeokamuraeandkelpswithoutsandsandtheextractedliguidwasdetectedbyHPLC-DRC-ICP-MS.Theresultsshowedthat:about25%-70%ofthearsenicwasextr

5、actedinthreeaquaticproducts,recoveriesincolumnwasbetween70%-90%.Toseaweedsamples,AsBwasextractedonlyby25℃waterand5mMC16H37NO/3mM(COOH)2·2H2O(pH6.5),DMAwasthemainformofextractedarsenic;thereweremorearsenicinishigeokamurae,As(V)wasthemajorformofextractedarse

6、nic.Theorganicarsenicwasmainlyextractedinthekelpswithoutsand.Keywords:HPLC-ICP-MS;aquaticproducts;arsenic砷形态分析的样品前处理技术中最主要的一步存在着一定的复杂性。因而，建立一种通用的砷形态[1-2]是提取技术，选择提取技术，在保证最大提取效率和分析前处理技术的方法存在困难。保证样品中的原有形态的组成不会变化的前提条件水产品中无机砷问题一直引起人们广泛关注，由下，应该从简单有效着手。但是因为复杂的样品基

7、质于各种砷的化合物的毒性与其形态密切相关，仅用总[3]和不同的砷化合物的形态，砷形态分析中样品前处理砷含量对水产品进行安全评价显然不够科学。本文作者简介：周勇（1976-），男，浙江舟山人，工程师，在读硕士。16周勇等：应用HPLC-ICP-MS联用技术进行砷形态分析样品前处理的研究22011011年第1期采用高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱（HPLC-和0.8085gNH4NO3溶于1000mlMillipore超纯水ICP-MS）联用技术对水产品砷形态分析中样品前处中，用10%NH3·H2O的调节pH

8、至9.4。理技术进行了研究，建立高灵敏度、高选择性的检测1.3仪器及主要工作条件方法，为分析水产品中的微量元素提供了一个较好的（1）HPLC：AGILENT1200，美国Agilent公司方法。（2）离心机：UNIVERSAL320R，德国1试剂与方法（3）电子天平：AB204-N，梅特勒－托利多仪器有1.1试剂限公司-1单甲基砷酸、砷甜菜碱：浓度分别为25.13mg·l、（4）pH计：METTLERTOLEDO