低浓度挥发性酚测定结果准确度提高方法探讨.pdf

《低浓度挥发性酚测定结果准确度提高方法探讨.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、现代农业科技2015年第13期资源与环境科学低浓度挥发性酚测定结果准确度提高方法探讨宋瑞强(山东省滨州I市海洋环境监测站，山东滨州I256600)摘要4一氨基安替比林分光光度法是低浓度挥发性酚测定的通用方法。通过降低试验空白值、增加水样体积、使用长光程比色皿、加入标准溶液、回归曲线强制过原点等手段可大幅提高低浓度挥发性酚测定结果的准确度。关键词低浓度；挥发性酚；准确度；测定方法中图分类号0652．7文献标识码A文章编号1007—5739(2015)13—0267-02MethodstoImprovetheAccuracyofDe~rminationResultsofLowConcentr

2、ationVolatilePhenolSoNGRlIi—qiang(BinzhouMarineEnvironmentalMonitoringStationinShandongProvince，BingzhouShandong256600)Abstract4—-aminoantipyrinespectrophotometricmethodisthecommonmethodofdetermininglowconcentrationofvol~ilepheno1．Byreducingtheblankvalue，increasingthewatervolume，usingthelongoptic

3、alpaththancolordish，addingthestandardsolutionandforcingtheregressioncurvethroughtheorigin，theaccuracyoflowconcentrationvolatilephenolexperimentalresultscanbeimprovedgreatly．Keywordslowconcentration；volatilephenol；accuracy；determiningmethods由于挥发性酚含量一般较低(地表水环境质量三类标中，趁热进行过滤，用烧杯收集滤液。滤液放置彻底冷却，待准、渔业水质标

4、准和海水二类水质标准中均要求挥发性酚晶体析出，用少量水洗涤晶体表面，放在表面皿上晾干或烘含量不高于0．005mg／L)，这一浓度范围内的水样吸光值基干。经过重结晶的铁氢化钾，可显著降低空白值。本都处于各监测规范要求回归曲线(0～0．05mg／L)的第1个1-3制备高纯无酚水浓度点以下(0mg／L除外)，相对于中高浓度的挥发性酚而无酚水是对空白值影响的另一主要因素。无酚水的制言。此浓度范围内的水样测定的准确度大大降低。笔者多年备方法包括蒸馏法、活性炭吸附法和二者结合法。实验对比从事挥发性酚(包括地表水、地下水、污水、海水中的挥发性后发现，二者结合法制备的无酚水效果最好。酚)的测定。现对多年

5、来实践总结的提高低浓度挥发性酚测1A硝酸浸泡器皿定准确度的方法作一探讨。试验用分液漏斗、移液管、容量瓶等因附有各种杂质会1降低试验空白值不同程度地影响空白值，尤其是多次试验后的器皿更因附空白值高会影响测定结果的准确度『1]，低浓度挥发性酚有试剂而导致空白值偏高。为保证试验质量，所有器皿均需测定过程中要求试剂空白吸光度值应在0．1以下嘲，因此必用1：3硝酸浸泡1d后再用无酚水冲洗干净。须大幅降低挥发性酚测定空白值进而提高测定的准确度。2增加水样体积降低试验空白值主要有以下方法。根据朗格比尔定律A=lg(I／T)=Kbc可知，同等条件下，1．1选择大公司生产的高纯度近期批次试剂吸光值与吸光物

6、质的浓度c成正比。因此，可以适当增加水试验发现，不同公司生产的试剂空白值有较大差异，其样体积萃取至三氯甲烷中，将吸光值提高至1．5~2．0倍，可中，4一氨基安替比林差异最大，空白值差异可达0．313，铁氢提高测量准确度。但需注意，水样萃取时必须对应同等萃取化钾差异次之。可达0．008，三氯甲烷差异最小，为0．002。同体积的工作曲线，否则会由于萃取比不同而引起误差。一公司不同纯度的同一种试剂可产生0．006的吸光值差异。3使用长光程比色皿同一公司同一批次试剂随着时间推移会因吸潮、分解、挥发由朗格比尔定律A=lg(1／T)=Kbc可知，吸光值与吸收等原因引起吸光值升高，且呈加剧趋势。因此，

7、试验时优先层厚度b成正比，因此当吸光度很小时，可以选择光程长一些的比色皿，将吸光值提高至1．5—2．0倍，以提高测量的准选用大公司生产的试剂，有条件时尽量选用高纯度试剂和确度。此方法最为简易，但需注意不同比色皿之间参比存在近期批次试剂，一般可满足实验标准。1．2试剂提纯差异，计算时需将各比色皿之间的参比差异相应扣除。4加入标准溶液当试剂有明显的变色或空白吸光度值超过0．1，即需对加入一定量的标准溶液，以提高原样品溶液的吸光值。试剂进