木豆叶化学成分研究-论文.pdf

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1、第33卷第4期湖南科技学院学报、，01．33NO．42012年4月JournalofHunanUniversityofScienceandEngineeringApr．2012木豆叶化学成分研究田润尹爱武王盼(1、湖南中医药高等专科学校，湖南株洲4120121；2、湖南科技学院生命科学与化学工程系，湖南永州425100)摘要：目的：研究木豆叶的化学成分，为木豆的开发利用提供理论基础。方法：采用硅胶、AB_8大孔树脂和重结晶等方法对木豆叶化学成分进行分离纯化，并根据理化性质和光谱数据分析鉴定。结果：得到9个化合物，分别是：硬脂酸(tearicacid，1)，正二十二烷(n．doco

2、sane，2)，B．谷甾醇(~-sitosterol，3)，牡剩苷(Vitexin，4)，异牡荆苷(isovitexin，5)，芹菜素(apigenin，6)，对羟基苯甲酸(p-hydroxybenzoicacid，7)，木犀草素(1uteolin8)，p一胡萝卜苷(~-daucosterol，9)。结论：化合物1，2，7，9为首次从该属植物中分离得到。关键词：木豆叶；化学成分；芹菜素；牡荆苷；异牡荆苷中图分类号：R248．1文献标识码：A文章编号：1673—2219(2012)04—0068—02木豆(CajanuscajanL．Millsp．)为豆科木豆属植物，别津南开大学)

3、；所有试剂均为分析纯。名赤小豆、柳豆、观音豆、大木豆、三叶豆、树豆等。目前是世界上第六大食用豆类，在我国主要分布在广西、广东、2提取与分离福建、台湾、云南、贵州等省。临床上木豆叶用于治疗烧木豆叶5kg，用7倍量90％乙醇加热回流提取1．5h，伤感染、外伤、疮毒、黄疸、止痛和杀虫等取得较好的疗效。过滤，滤渣用7倍量90％乙醇重复提取1次，合并滤液，减将木豆叶开发成为治疗股骨头缺血陛坏死的药物，临床治疗压回收乙醇，得流浸膏286．4g。流浸膏用150gl00～160股骨头坏死安全有效J。目硅胶拌均，分别以石油醚(3x0．5L)、乙酸乙酯(3x0．5L)萃目前从木豆叶中分离得到牡荆甙、

4、水杨酸、三十一烷、取，回收溶剂得石油醚浸膏90．6g，乙酸乙酯浸膏45．8g。2一羧基．3-羟基-4一异戊烯基-5·甲氧基芪、3一羟基-4一异戊烯基石油醚浸膏上硅胶柱，经石油醚一乙酸乙酯梯度洗脱一5一甲氧基芪、异美五针松双氢黄酮、p一谷甾醇、2一异戊烯基(25：O～O：25)，其中10~20份合并后经反复硅胶柱层析一3-甲氧基一5-羟基芪、柚皮素-4、7一二甲醚、D-香树脂醇，(石油醚一乙酸乙酯)，分离得化合物1(30rag)，2(25mg)，异牡荆甙，芹菜素及木犀草素等化合物J。目前关于木豆叶3(40mg)。乙酸乙酯浸膏加水200mL，混合液过AB一8大孔化学成分研究文献报道较

5、少。本研究对木豆叶的化学成分进吸附树脂，依次用纯净水、85％乙醇洗脱，收集85％乙醇洗行分离，初步分离得到9个化合物，经鉴定，分别为：硬脂脱液，回收乙醇得浸膏，浸膏上硅胶柱，以石油醚一丙酮梯酸(1)，正二十二烷(2)，p一谷甾醇(3)，牡荆苷(4)，异牡荆苷度洗脱(20：0～0：20)，用薄层跟踪检验，合并相同组分，(5)，芹菜素(6)，对羟基苯甲酸(7)，木犀草素(8)，p一胡萝卜再反复上小硅胶柱与重结晶，得到化合物4(45mg)，5(32苷(9)。化合物1，2，7，9为首次从该属植物中分离得到。rag)，6(60mg)，7(18mg)，8(44rag)，9(52rag)。l材

6、料与仪器3结构鉴定1．1仪器BrukerAM一500型和DRX一400型核磁共振化合物1：自色粉末，mp49～51℃。溴甲酚绿反应呈仪(以TMS为内标)；X4型显微熔点测定仪(未经校正)；ZF一9阳性，提示化合物分子结构中型暗箱式紫外透射仪(上海顾村电光仪器厂)；N．1000S—WA存在羧基。H-NMR(CDCls，400MHz)0．91(3H，t，H-18)，旋转蒸发仪(日本EYELA)。1．50(2H，m，H一17)，1．30(28H，m，H-3～16)，1．68(2H，m，H-2)，1．2材料木豆叶采于广西桂林，经湖南科技学院黄2．34(2H，t，H-1)。”C—NMR(C

7、DC13，100MHz)：179．4(C=0)，国文博士鉴定。200-300目柱色谱用硅胶(青岛海洋化工厂)；34．2(C一1)，24．9(C-2)，30．o(c一3～14)，31．7(c一15)，22．8(c一16)，SephadexLH一20(Pharmacia公司)；AB-8型大孔吸附树脂(天14．4(C一17)。以上波谱数据与文献【3J报道基本一致，鉴定为硬脂酸。收稿日期：2012—03．02化合物2：自色蜡状固体(石油醚一乙酸乙酯)，mp44～基金项目：湖南省教育厅研究