微波消解-原子荧光光谱法测定豆粉中总汞的不确定度评定-论文.pdf

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1、黑龙江农业科学2014(5)：106～109HeilongjiangAgriculturalSciences微波消解一原子荧光光谱法测定豆粉中总汞的不确定度评定杜英秋(黑龙江省农业科学院农产品质量安全研究所，黑龙江哈尔滨150086)摘要：为了得到准确而完善的检测结果，对微波消解一原子荧光光谱法测定豆粉中总汞结果的不确定度进行了评定，结合各不确定度分量对测定方法中不确定度的主要来源进行了分析。结果表明：样品的前处理方法以及试样的重复性对获得准确测定结果尤为重要，标准曲线的配制也是重要的不确定度来源，同时需要确保仪

2、器的稳定性，而试样定容和样品称样引入的不确定度极低，可以忽略。通过不确定度的评定，明确了测定过程中主要误差的来源，为降低检测过程中的误差提供了依据。关键词：豆粉；微波消解；原子荧光光谱法；汞；不确定度中图分类号：R155．5：O657．31文献标识码：A文章编号：1002—2767(2014)05—0]O6一O4汞是毒性极强的重金属元素，一经人体吸收至25mL容量瓶中。以同样方法做试剂空白和就会在体内富集，无法进行代谢排出或降解，已被样品回收。定义为一种全球性污染物_1]，针对总汞的测定，1．2．2标准液配制为了

3、减少稀释过程中的误我国有相应的检测方法及标准_5]，但得到的测定差，将1000p-g·mL的汞标准溶液逐级稀释为数据仍具有一定片面性，为了得到更科学准确的0．005g·mL的汞标准中间液。稀释过程：吸取检测结果，可以通过对实验数据进行不确定度评汞标准溶液5．0mL用3HCI定容至50mL，得定，综合各方面的测量误差，对测定结果与真值的到浓度为100g·mL的汞溶液，再吸取5．0mI相关性进行表述，通过不确定度评定也可以对实用3％HC1定容至100mI，得到浓度为验过程中不同误差的来源进行追溯，对实验方法5．0ri

4、g·mL的汞溶液，再次吸取5．0mL用3Vo的改进具有重要意义。HC1定容至100mI，得到浓度为0．25肚g·mL。1材料与方法的汞溶液，继续吸取2．0mL用3HC1定容至100mL，最终得到浓度为0．005gg·mL的汞标1．1材料准中间液。试验所选豆粉为普通豆粉，主要仪器与试剂吸取汞标准中间液0、0．50、1．O0、2．00、3．00为AF923O原子荧光光度计(北京吉天仪器有和5．00mL用3HC1定容至50mI，得浓度为限公司)、汞高性能空心阴极灯(北京有色金属研0、0．05、0．10、0．20、0．3

5、0和0．50ng·m的标准究总院)、MARSX微波消解系统(美国CEM公曲线使用液。司)、ALl04电子分析天平(梅特勒一托利多公司)、1．2．3数学模型按照仪器设定的条件，先测定汞标准溶液(GBW08617)(国家钢铁材料测试标准曲线，并依据最小二乘法拟合工作曲线，测定中心)。的样品根据工作曲线的线性回归方程计算出最终1．2方法含量，计算结果的数学模型为：X一(C—Co)×V1．2．1样品前处理称取样品0．5g(精确至7／'lXRXl0000．0001g)于微波消解管中，加入1mL过氧化式中：X为样品中汞含量，

6、mg·kg～；C为样品氢、5mL硝酸，置于微波消解系统中，在设定的微溶液中汞浓度，ng·mL1；C。为试剂空白中汞浓波消解条件下消解，消解完毕后用5HNO。转移度，ng·mL1；为样品的定容体积，mL；为样品收稿日期：2014—02—07称样量，g；R为样品的平均回收率。作者简介：杜英秋(1981-)，女，黑龙江省哈尔滨市人，硕士，1．2．4测量不确定度的来源分析通过对数学助理研究员，从事光谱分析研究。E—mail：497106393@qq．corno模型的分析得出，测定结果的不确定度主要有61065期杜英秋：微

7、波消解一原子荧光光谱法测定豆粉中总汞的不确定度评定个方面：(1)样品称样引入；(2)样品消解过程引起的标准不确定度为：入；(3)样品定容过程引入；(4)样品重复性引“()一~／()+U；()一人；(5)标准曲线配制部分引人；(6)标准曲线拟合过程引入。√c+c，一o．ooo42结果与分析称样量为0．5g，则由天平称样引入的相对标2．1不确定度分量的评定准不确定度：2．1．1样品称样引入的不确定度样品称样过()===一_o．o0O816U．0g程中的不确定度主要由环境因素和天平校准引2．1．2样品消解过程引入的不确

8、定度向同一入，环境因素引入的不确定度极低，可以忽略不样品的5个平行样中均加入10ng·mL汞标准溶计。天平称样包括称空罐和称空罐加样品两个步骤，不确定度也来源于这两个分量，分别记为液0．5mL，按照实验方法进行回收率实验(见u(m)和U(m)，对于分辨率为0．1mg的电子分表1)。析天平，最大允许误差为土0．5mg，天平称样引表1各方法回收率Table1Recoveryr