石墨炉原子吸收光谱法测定农产品中微量铅的研究

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1、《西藏科技)2010年9期(总第210期)科技兴农石墨炉原子吸收光谱法测定农产品中微量铅的研究邱城余耀斌史一一(农业部农产品质量监督检验测试中心，西藏拉萨850032)摘要：采用湿法消解对样品进行前处理，样品经硝酸和高氯酸分解后，加入磷酸二氢铵作基体改进剂，通过石墨炉原子吸收光谱法测定农产品中微量铅含量，方法灵敏、简便、快速、准确，方法回收率在93．O％～108．0％之间，RSD小于5％，用于多种农产品铅的测定中，结果较为理想。关键词：石墨炉原子吸收光谱法农产品铅农产品质量安全是影响食品安全性的主要问题，种灵敏度较高且简单、快速的检测方法，现已被广泛地随着人民生活水平的不断提高，人们对农

2、产品(尤其应用于各行各业的微量铅检测之中，但由于对石墨炉是食用农产品)质量的要求也越来越高，提高农产品测定铅的条件探索还不是很完善，不能很好地应用于质量已成为生产者和消费者共同关注的热点和焦点问实际工作中。国家标准GB／T5009．12—2010中有石题。但是近年来，随着我国工、农业和养殖业的快速发墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法以及火展，城市化进程步伐的加快，片面追求农产品增产、高焰原子吸收光谱法。但随着仪器的不断更新和测试方产，只注重农、牧、渔业投入的产量效应，忽略了环境效法向微痕量发展的要求，本文采用美国热电的MSE—应的倾向，使我国种、养殖业环境污染、质量退化、生态RIE

3、SICE3500型原子吸收光谱仪，通过石墨炉原子吸失衡日趋严重，农产品受到污染的程度和范围也在不收光谱法(GFAAS)对蔬菜、水果、粮食等多种农产品断加剧，严重地影响着人类的健康。中的铅进行检测，对其前处理及测定条件进行了改进农产品中含有多种微量金属元素，如Fe、Zn、Cu、和优化，方法快速、准确，在日常测定工作中应用广泛。Mn等，这些微量元素都是人体内必需的重要元素，它1材料与方法们参与生物体内各种物质合成及代谢；但是农产品中1．1试验材料也存在某些对人体健康有害的元素，例如铅、镉等重金菠菜标物(GBW10015)(由国家标物中心提供)；属元素，它们会作用于人体各组织系统导致一系列的粮

4、食、蔬菜和水果样品(由拉萨某农贸市场提供)。病变，主要使神经系统、消化系统、造血系统、肾脏和免1．2仪器与主要试剂疫系统等受损。大量研究结果表明：我国食品中重金1．2．1仪器设备。MSERIESICE3500型原子吸收光属污染主要是铅污染，通过膳食计算，我国各年龄段铅谱仪(美国热电公司)，铅空心阴极灯(国产)，普通石的摄入量偏高，特别是儿童已经达到H'WI(每周允许墨管(美国热电公司)，可调式电热板，可调试电炉，通摄人量)的105．6％一109．7％，蓄积于儿童体内的铅风橱，高纯氩气(99．999％)。所有玻璃仪器均需以不易排出，易引起儿童血铅中毒。因此农产品中铅的10％的硝酸浸泡过夜，

5、最后用去离子水冲洗干净。含量已经是国家食品卫生标准的重要指标之一，快速1．2．2主要试剂准确地测定农产品中的微量铅将有利于对食品质量安1．2．2．1铅标准液：铅标准储备液1．000mg／mL(由全的控制。目前对农产品中铅含量测定方法有很多，国家标物中心提供)；用0．5mo~L的硝酸逐级稀释成如分光光度法、电化学法、原子吸收光谱法、氢化物一50ng／mL的标准使用液。原子荧光光谱法等。其中石墨炉原子吸收光谱法是一1．2．2．2高氯酸(HC10)：P=1．67g／mL，优级纯试3科技兴农《西藏科技))2010年9期(总第210期)剂；硝酸(HNO3)：P=1．42g／mL，优级纯；2％(m／

6、v)0．99997，符合仪器规定的相关系数要求范围，特征浓NHHPO，优级纯；试验用水均为二次去离子水，电阻度为：0．3331。工作曲线如图1所示。率为18～18．2Mn·em以上。1．3仪器工作条件波长为217．0nm，光谱通带宽度0．5nm，灯电流5．0mA，塞曼背景校正，峰面积读数方式。进样体积20．0，基体改进剂随自动进样加入(体积5uL)。石墨炉升温程序如表1所示。UlUZUU圣UUb浓度(ng／r~t,)表1石墨炉升温程序Conc．entratton(ng／~L)铅标准溶液二次拟合曲线2．2样品分析条件的选择2．2．1基体改进剂的选择。农产品中成分复杂，在对铅的测定时常有大量

7、的钙、镁、钾等干扰元素，它们会在铅的测定中产生严重的基体干扰，因而需要高温除去这些干扰的基体。但铅又属于易挥发元素，在灰化1．4样品分析方法过程中容易损失。加入基体改进剂可以提高灰化、原1．4．1样品消解方法。准确称取各样品1．000g于子化温度，使干扰基体在灰化阶段尽可能除去。铂、150mL的三角瓶中加入18mL硝酸及2mL高氯酸，加钯、镧、金、抗坏血酸、硝酸盐及磷酸盐等均可作为石墨盖浸泡过夜，放一小湾拐漏斗于三角瓶上，用电热板在