碳纳米管的等离子体功能化及其聚苯胺复合材料的制备

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1、第25卷第4期新型炭材料V01．25NO．42010年8月NEWCARBONMATERIALSAug．2010文章编号：1007—8827(2010)04~)291—06碳纳米管的等离子体功能化及其聚苯胺复合材料的制备张捷一，杨俊和，贾润萍，王霞，黄婕(1．华东理工大学化工学院，上海200237；2．上海理工大学材料学院，上海200093；3．上海应用技术学院材料工程系，上海200233)摘要：采用等离子体技术对碳纳米管(CNTs)功能化，而后与苯胺原位聚合制备CNTs／聚苯胺(PANI)复合材料。电导测试结果表明：相对于CNTs的强酸氧化法(0．936S

2、／cm)，等离子体处理更易获得高电导率的复合材料(2．86S／cm)。相应的最佳等离子体工艺参数为：处理功率50w、时间5min、压力0．08Torr、温度110℃、磁场线圈电流0．08A及电极距离5cm。SEM观察发现：聚合后，CNTs的光滑表面转变成粗糙结构，同时管径增加了80nm。XRD、FTIR及Raman结果均证实：PANI被均匀包覆于CNTs的表面。关键词：CNTs；等离子体；PANI；原位聚合；复合材料中图分类号：TB332文献标识码：A1前日lJ言舌2实头验碳纳米管(CNTs)稳定性极高、导电、导热且具2．1原料和试剂有超高的强度，是最新的

3、复合材料改性剂之一¨。CNTs，购自深圳纳米港，纯度大于95％，直径由于CNTs表面呈惰性且极易以束状聚集，使其在为20nm～30nm，长度约5m～15m。苯胺需减聚合物基体中的分散十分困难，从而大大限制了其压蒸馏精制，过硫酸铵、盐酸均为分析纯。应用。通过化学组成的改变实现其功能化改性，可2．2CNTs等离子体功能化及其聚苯胺(PANI)复改善其在聚合物基体中的分散效果。CNTs功合材料的制备能化的方法主要有强酸氧化法和氟化法7¨，通CNTs等离子体功能化：将0．2g的CNTs置于过在CNTs表面引入水溶性基团，提高其在聚合物自制等离子体沉积炉中，在Ar等

4、离子体气氛中处中的分散性；这两种方法均不同程度地存在反应周理，再通人氧气侵蚀一定时间，即得含有过氧化物的期长，工艺流程繁冗，因溶剂介入而损害CNTs等问功能化CNTs。题。。因此，开发环保型的功能化CNTs方法十功能化CNTs／PANI复合材料的制备：在圆底分必要。烧瓶中依次加入一定量的功能化CNTs、50mL蒸馏等离子体技术以其干式工艺，省能源、无公害、水，然后超声分散30min以形成CNTs悬浮液。分时间短、效率高、反应温度低及不影响基体性能等特别取50mL和1mL的蒸馏水和苯胺，用盐酸溶液调点而被广泛应用于材料的表面改性。为此，笔节pH=1～2后置人

5、CNTs悬浮液中，高速搅拌分散者采用等离子体技术对CNTs表面进行功能化，并均匀后，再滴加与苯胺等摩尔量的(NH)：s：O水溶对功能化的CNTs与苯胺原位聚合所制复合材料进液，于0oC～5℃冰水浴搅拌下反应2h。真空抽滤行了表征与评价，旨在探索等离子体技术对CNTs所得固体产物，并用去离子水洗涤数次以去除未反表面功能化的可行性及其改性效果。应单体及低聚物，在80℃下真空干燥10h，获得粉末状CNTs／PANI复合材料。收稿日期：2009-05-01：修回日期：2010-03—25基金项目：国家自然科学基金(50273020，50473064，5077304

6、0)；上海科委资助项目(065212048)；上海市重点学科资助项目(P1502)通讯作者：黄婕，教授．E-mail：jieh@ecust．edu．cn；杨俊和，教授，博导．E—mail：jhyang@usst．edu．cn作者简介：张捷(1983一)，男，江苏启东人，硕士研究生，从事CNTs改性研究．E-mail：yuxiang826@163．com·292·新型炭材料第25卷2．3分析和表征导致自由基活性点之问的碰撞失活，相应的电导率采用Quanta200F型扫描电镜(荷兰，FEI公司，下降。加速电压为5kV～30kV)观察产物的微观形貌；通3．2．2

7、处理时间过NEXUS870傅立叶转换红外光谱仪(美国，Nico—图2为处理时间对复合材料电性能的影响。由let公司)表征产物的化学组成和结构；采用PW1700图2可知，处理之初，复合材料电导率随时间的延长x射线衍射分析仪(荷兰，飞利浦公司)分析产物的而增大，5min时电导率达最大(1．626S／cm)，继续组成和结晶情况；通过InVia+Reflex型拉曼光谱仪延长处理时间，电导率则减小。亦即，等离子体的特(英国，Renishaw)表征产物结构；采用四探针电阻性决定了其对材料的表面改性所需时间较短，一般率测试仪(上海乾峰有限公司)表征复合材料的电仅需几分钟

8、即可产生大量活性点实现材料表面活导率变化，样品制备方法为：准确称取