间接碘量法测定铜盐中铜的含量.doc

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1、间接碘量法测定铜盐中铜的含量一、实验目的：1、掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法；2、学习终点的判断和观察。二、实验原理：在弱酸性溶液中（pH＝3～4）Cu2+与过量的I-作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2：２Cu2++5I-＝２CuI↓+I3-生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。I3-+２S2O32-＝3I-+S4O62-由于CuI沉淀表面吸附I2故分析结果偏低，为了减少CuI沉淀对I2的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入NH4SCN，使CuI沉淀转化

2、为更难溶的CuSCN沉淀。CuI+SCN-=CuSCN↓+I-CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。根据Na2S2O3标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的重量,计算试样中铜的含量。三、实验步骤:CuSO4中铜的测定：准确称取CuSO4·5H2O试样0.5～0.6g两份，分别置于锥形瓶中，加5ml1mol/LH2SO4溶液和100ml水使其溶解，加入100g/LKI溶液10ml，立即用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色，然后加入2ml淀粉作指示剂，继续滴至浅蓝色。再加100g/LKSCN10ml，摇匀后，溶液的蓝色加深，

3、再继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点。四、数据记录和处理2、铜盐中铜的测定项目123试样质量(g)滴定管初读数(mL)滴定管末读数(mL)消耗Na2S2O3标准溶液体积(mL)Na2S2O3标准溶液浓度(mo∙L-1)试样中铜得质量分数(%)试样中铜得平均质量分数(%)相对平均偏差(%)注：CuSO4·5H2O的摩尔质量M=249.68g/mol。五、问题讨论1.本实验加入KI的作用是什么？答：本实验中的反应式为：从上述反应可以看出，I-不仅是Cu2+的还原剂，还是Cu+的沉淀剂和I-的络合剂。2.本实验为什么要加入NH

4、4SCN？为什么不能过早地加入？答：因CuI沉淀表面吸附I2，这部分I2不能被滴定，会造成结果偏低。加入NH4SCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高了测定的准确度。但为了防止I2对SCN-的氧化，而NH4SCN应在临近终点时加入。