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时间:2020-04-01
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1、实验一电位滴定法测定食醋中醋酸的含量 一、实验目的 1、掌握电位滴定的基本操作和滴定终点的计算方法; 2、学习食用醋中醋酸含量的测定方法;3、学会电位滴定曲线的绘制,熟练使用pH计。二、实验原理1、原理:在酸碱电位滴定过程中,随着滴定剂的不断加入,被测物与滴定剂发生反应,溶液pH值不断变化,在化学计量点附近发生pH突跃。因此,测量溶液pH值的变化就能确定滴定终点。2、确定终点的方法(1)pH-V曲线法以滴定剂用量为横坐标,以pH值为纵坐标,绘制pH-V曲线。作两条与滴定曲线相切的直线,等分线与曲线的交点即为滴定终点。 (2)△pH/△V
2、-V曲线法△pH/△V代表pH的变化值一次微商与对应的加入滴定剂体积的增量(△V)的比,绘制△pH/△V-V曲线,曲线的最高点即为滴定终点。三、仪器与试剂1、仪器pHS-3c型酸度计,电磁搅拌器,pH复合电极;100mL容量瓶;25mL移液管;100mL小烧杯;10mL、100mL量筒;洗瓶;玻璃棒;吸耳球。2、试剂pH=4.00(25℃)和pH=6.86(25℃)的标准缓冲溶液;0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液;食醋四、实验步骤1、0.1mol/LNaOH溶液的配制和标定(1)0.1mol/LNaOH溶液的配制在台称上称取NaOH固
3、体2g于小烧杯中,加入50mL蒸馏水使其溶解,稍冷后转入500mL试剂瓶中,加水450mL,用橡皮塞塞好瓶口,摇匀。2、NaOH溶液的标定准确称取0.4~0.45g邻苯二甲酸氢钾(分析天平、差量法),分别置于250mL锥形瓶中,加水40~50mL溶解后,用NaOH溶液滴定,记录滴定过程中NaOH体积和对应pH,以此绘制滴定曲线。3、酸度计的安装与校正(1)开机预热30min,连接复合电极,安排好滴定管和酸度计的位置(2)用标准缓冲溶液校准仪器(测定前要开动搅拌器):将搅拌棒放入标准缓冲溶液中,把电极插入溶液中使玻璃球完全浸没在溶液中,开动搅
4、拌器,注意观察磁棒不要碰到电极。(3)pH6.86标准缓冲溶液定位:先将斜率旋钮顺时针调到最大,调节pH量程至6,按下读数开关,将定位旋钮调至pH至标准缓冲溶液pH值。(4)pH4.00标准缓冲溶液调斜率:调节pH量程至4,按下读数开关,将斜率旋钮调至pH至标准缓冲溶液pH值。注意事项:以上校正完成后,定位和斜率旋钮位置不能再变动!在将电极插入待测溶液前,要用蒸馏水冲洗干净,用滤纸吸干水分,再放入溶液中;测定应在搅拌的情况下进行;测定前必须根据测量pH范围选择合适的量程。4、食醋PH的测定直接移取20mL食醋于100mL烧杯中,用PH计测定
5、其PH值。5、电位滴定法测定食醋中醋酸含量准确移取20.00mL食醋于100mL容量瓶中定容,再丛中移取15mL于烧杯中,加水35mL后,用NaOH溶液滴定,记录滴定过程中NaOH体积和对应pH,以此绘制滴定曲线6、取40—50ml去离子水,进行空白实验。五、实验记录与处理1、醋酸的PH值编号123456pH值2、样品分析VNaOH/mLpH△pH△V△pH/△V3、数据处理(1)绘制pH-V曲线和△pH/△V-V曲线,分别确定滴定终点V。(2)计算HAc的含量。六、问题与讨论1、计算NaOH滴定HAc时化学计量点的电动势,与实验结果比较,
6、是否有差异?其原因是什么?2、与容量分析法相比较,电位滴定分析法有哪些优缺点?
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