硫酸奈替米星检验记录.doc

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1、硫酸奈替米星检验记录1.性状1.1（应为白色或类白色疏松块状物或粉末;无臭、味微苦；有引湿性。）判定：本项检验结果质量标准之规定。1.2溶解性：1.2.1取本品0.1g，加入0.1~不到1ml的水（25℃±2℃）中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。结果：（应看不见溶质颗粒，即完全溶解）1.2.2另取本品3份，各约0.001g，分别加入乙醇10ml中，乙醚10ml中，氯仿10ml中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。结果：（均应不能完全溶解）。判定：本项检验结果质量标准之规定。检验人检验日期复核

2、人复核日期1.3比旋度（检验执行SOP-）仪器名称：自动指示旋光仪仪器型号：设备编号：仪器名称：电子分析天平型号：设备编号：1.3.1精密称取本品250mg，加水25ml使成10mg/ml的溶液，依法检验。1.3.2计算公式：比旋度[α]20℃589.3nm=100×α/lc供试品的水分=[式中α为测得的旋光度；l为测定管长度，dm；c为每100ml溶液中含有供试品的重量g（按干燥品计算）]1.3.3同法读取旋光度3次，取3次的平均值。次数123平均值标准规定α[α]20℃589.3nm应为+88o~+96o[α]20℃589.3nm

3、判定：本项检验结果质量标准之规定。检验人检验日期复核人复核日期2.鉴别（检验执行SOP-）2.1薄层法鉴别2.1.1取“有关物质”检查项下制备的供试品溶液（150mg/ml）ml，加水至ml，制成每1ml含硫酸奈替米星3mg的供试液①。2.1.2取“有关物质”检查项下制备的奈替米星标准品溶液（3mg/ml）②。2.1.3取上述供试液①与奈替米星标准品溶液（3mg/ml）②各ml混合，作为混合溶液③。2.1.4吸取上述①②③三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以“有关物质”检查项下的展开剂展开后，晾干。2.1.5喷以0.2%茚

4、三酮的水饱和正丁醇溶液，于110℃加热20分钟。比较供试品溶液斑点与各标准溶液所显斑点的颜色与位置。2.1.6结果：供试品溶液与标准品溶液所显色斑的颜色与位置（应一致），混合溶液显（应显单一斑点）。判定：本项鉴别质量标准之规定。检验人检验日期复核人复核日期2.2硫酸盐鉴别取3支试管，编号①②③，分别加入“澄清度”检查项下的供试液1ml；①管中加入氯化钡试液，结果：（应生成白色沉淀）；分离，向沉淀中滴加盐酸（或硝酸），结果：（沉淀应不溶解）。②管中加入醋酸铅试液，结果：（应生成沉淀）；分离,向沉淀中滴加醋酸铵试液(或氢氧化钠试液),结果

5、:(沉淀应溶解)。③加盐酸，结果：（应不生成白色沉淀）。判定：本项鉴别呈反应。检验人检验日期复核人复核日期3.酸度（检验执行SOP-）仪器名称：精密pH计型号：设备编号：3.1校正：标准缓冲液a.混合磷酸盐标准缓冲液（25℃，pH6.86）实测温度℃，pH校正为b.邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液（25℃，pH4.00）实测温度℃，pH校正为3.2.取供试品0.4g，加水10ml溶解，实测温度℃，pH=（应为3.5~5.5）判定：本项检验结果质量标准之规定。检验人检验日期复核人复核日期4.溶液的澄清度与颜色（检验执行SOP-）4.1澄清度检查

6、仪器名称：澄明度检测仪型号：设备编号：4.1.1取供试品5份，各700mg，分别加水5ml使溶解，立即将供试液与水分别置于配对比色管中，在暗室内垂直置于伞棚灯下，照度为1000Lx，从水平方向观察、比较。4.1.2若供试品管有显浑浊，则在上述同样条件下，与1号浊度标准液(在浊度标准液制备5分钟后)进行比较。4.2颜色检查：4.2.1将上述供试品溶液置白色背景上，在漫射光下从比色管上方向下观察。4.2.2若显色，与装量相同的黄色2号标准比色液管同置白色背景上，在漫射光下从比色管上方向下观察、比较。4.3结果：项目与结果供试品管号标准规定

7、12345澄清度与水比较应澄清或不超过1号浊度标准液。与1号浊度标准液比较颜色是否显色应无色或不深于黄色2号标准比色液。与黄色2号标准比色液比较判定：本项检验结果质量标准之规定。检验人检验日期复核人复核日期5.硫酸盐（检验执行SOP-）仪器名称：电子分析天平型号：AB135－S设备编号：XXZJ-1-385.1精密称定供试品Wg（约0.12g），加水100ml使溶解，用浓氨溶液调节pH值至11。5.2精密加氯化钡滴定液（0.1mol/L）10ml、酞紫指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定，注意保持滴定过程中的

8、pH值为11，滴定至紫色开始消褪，加入乙醇50ml，继续滴定至蓝紫色消失，记录消耗的体积数V1。同法做空白试验，记录消耗的体积数V0。（每1ml氯化钡滴定液相当于9.606mg硫酸盐）0.05mol/LEDTA滴定液的F