dad检测器在峰纯度应用

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1、中国药科大学学报C9ouocucUs199;59y一9二极管阵列检测器在色谱峰纯度鉴定中的应用研究胡育筑康继宏郁建黄芳杜迎翔陈文佳分析化学教研室,摘要研究了二极管阵列检测器在色谱峰纯度鉴定中的应用将比率色谱法和主成分分析法应用于几个混合药物实例。结果表明,这两种方法能够正确判断色谱保留几乎完全相同、紫外光谱2~3,不同的组分混合物的色谱峰纯度并对这两种技术在重迭色谱峰纯度鉴别中的应用及其实,,,验条件等进行了讨论比较了其特点和优缺点总结了规律为其在实际工作中的应用进行了探索性的研究。;.;关桩词色谱峰纯度二极管阵列检测器比率色谱法主成分分

2、析法,·Raito一eth[,,〕在色谱分析中研究色谱峰的纯度鉴定比率色谱法(脚mm记)是一方法对复杂物质的分离分析有着重要的意种利用DAD的多信号功能对色谱峰纯度进’一“。。义〔〕国内应用导数色谱法鉴定峰纯度的行定性的方法该法根据纯物质在两特定波,,研究已有报道’.[5]该法基于固定波长下检测长下的吸收比是个常数且与浓度无关的原不同组分色谱流出曲线的差异性,,但对保留理以比率色谱图作为色谱峰纯度的检查指。。,而相同或几乎相同的体系显然是无能为力的标纯物质的比率色谱为方波形杂质的存近年发展起来的高效液相色谱二极管阵列检在将使比率色谱变形。

3、-测器的应用和普及为色谱峰纯度的检查提供主成分分析法(prineipleeomponentana一y,,`了有效的检测手段但国内实际应用的研究is简称cPA)是一种处理多组分信号的化学.报道尚不多见。计量学方法,常应用于多元混合物的紫外光e一arraetecor,二极管阵列检测器(Diodydt谱测定及多变量统计分析中主成分信息量的,’,`。。,`2`’简称DADs)[〕采用二极管阵列元件能够获提取[〕Maeder[”]Gem讲rline[〕和Keuer[]“”,。得在流的全部光谱信息快速得到色谱峰曾研究将该法用于色谱峰纯度的鉴别利用,,

4、。组分的吸收光谱其重现性好灵敏度高应二极管阵列检测器收集不同时刻的光谱数,,用DAD检查色谱峰纯度常用的方法有比率据建立色谱光谱数据矩阵就可根据cPA、、、、色谱法窗口法光谱抑制法导数光谱法主法确定出主成分和经过标准化处理的数据矩成分分析法等。而这些方法的实验技术及特阵之间的因子载荷矩阵,进而建立起主成分,点未能被色谱工作者熟悉因而限制了它们的的数学模型并根据一定的规则确定因子数。H一,。实际应用本研究应用P1050仪器配置的目即测定样品中的组分数主成分分析的数,:二极管阵列检测器通过对实际样品的测定学模型如下对其中比率色谱法和主成分分析

5、法的应用技Z二AXF,:,术及实验条件等进行了探索性的研究比较其中z为标准化数据矩阵A是因子载荷矩,,,,,了两种方法的特点和局限性总结了一些基阵,F~〔FlFZ……FmjFIFZ…Fm是m。本规律个新的标准化变量(称为主成分)。一一收稿日期19930630国家自然科学基金资助项目:二极管阵列检测器在色谱峰纯度鉴定中的应用研究期胡育筑等,,紫外图谱选择出3一5组波长对并估计样实验部分-品ra中各组分在选出波长对下的吸收比值(。仪器和试荆tio)00高效液相色谱仪色谱柱根据估计的吸收比值设置THRsH和h(,5协m,1.D.4.6mmX15

6、0Ran。THH,Ranb8郎SR值的设置应从小到大罗,;。mm中国科学院大连化学物理研究所)微型的范围则从大到小用标准品在各组波长对,计算机(长城052oDH);H66025T超声清洗下分别作实验选出每组波长对的最佳,机;6#砂芯漏斗;Shimadzu2100紫外分光光THRsH和Range根据结果确定优化的实验;。。,度仪化学试剂均为分析纯实验用水为重蒸波长对取样品在优化条件下进行实验馏水。1.5.2主成分分析法1.2计算机软件系用BAslC。扫描样品中各组分的的紫外光谱图。根语言自编1.3样品液的配制据紫外图谱,选择合适的测定波长,

7、使物质及分析用样品均由本教研室提供。肉桂酸、可能杂质的信号都较大,然后在所选波长下、、、,4一,。氟胞哦吮苯甲酸咖啡酸3二经基苯甲进样记录组分的保留时间设置时间程序、“e,、酸用甲醇溶解稀释至适当浓度;诺氟沙星环(t加atbl)即在色谱峰的前沿峰顶和峰尾,。,丙沙星用少量稀盐酸溶解用蒸馏水稀释至处分别设置一定的时间点用样品进行试验。D,适当浓度记录各时间点利用AD记忆的光谱以得到。L4色语条件样品的色谱光谱数据矩阵应用自编程序计::一。I1;l一算得到样品中组分的数目流动相为0%甲醇甲醇水三:.,.。:乙胺(505004)磷酸调至pH一5

8、5流2.。结果和讨论速100ml/min;进样量5件l;柱温为室温1.5实验步骤比率色讲法..151比率色谱法2。1样品的测定条件见表1,实验结果见扫描样品中各组分的紫外光谱图。根据图1~3。