药典方法验证要求

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1、药典方法验证要求<1200>方法验证分析方法验证中包含的验证项目(<1225>)–准确度–精密度–专属性–检测限–定量限–线性范围–耐用性药典方法有关的文章近期出版的文章–USP“Performance-BasedMonographs”:PF35(3)–USP“Acceptable,Equivalent,orBetter:ApproachesforAlternativestoOfficialCompendialProcedures”:PF35(3)–USPMedicinesCompendium“AssessingValidationParametersforReferenceandAcce

2、ptableProcedures-GuidelineforDonors-InstructionsforStaff”<10>:https://mc.usp.org/–USP“RequirementsforCompendialValidation<1200>”:PF39(6)通则<1200>适用范围–<1200>注重于在USP-NF决定是否收载与某项测试相关的分析方法及其验收标准前，USP期望看到的数据类型。–<1200>提供了一套系统的验证方法和标准用以评估验证数据。能够提供满足本通则要求的验证数据的分析方法适用于药典，也可适用于监管的考量。–<1200>不是为了满足公司对于应用于生产基地的分

3、析方法的验证的需求。可接受的分析方法哪些参数描述了一个可接受的分析方法?–<1225>规定•准确度–一个已知标准物质的回收率或平均值和接受的真实值之间差异，并给出置信区间•精密度–对一个均质样品取6-9等份检测的相对标准偏差%RSD•专属性–检测结果不受辅料或杂质的影响•线性–浓度和响应值之间的可视评估，伴随线性回归方程•范围–在此操作区间内，证实使用该方法进行检测具有适当水平的精密度、准确度、和线性。验证参数验证参数（续）类别1研究:精密度-准确度和范围CategoryIICategoryIICategoryI(Quantitative)(Semiquantitative)Analytic

4、alPerformance<1225><1200><1225><1200><1225><1200>CharacteristicsAccuracyY1Y3?NPrecisionY1Y4N4SpecificityY2Y2Y2DetectionLimitNNNNY5QuantificationLimitNNY3NNLinearityY1Y3NNRangeY1Y3?N精密度和准确度研究精密度–6个独立制备的样品在100%浓度水平进行的含量测量值之间的%RSD准确度–测量值和标准物质标注量之间的差异（100%浓度水平）–对准确度的计算需要用到精密度数据结合验收标准，运用T-分布计算得出概率限定:概

5、率不小于0.95精密度和准确度研究精密度和准确度的恰当的结合产生的概率用来评估验证是否通过精密度和准确度研究WeightAreaResponseWeightDilutionAveragePrep.TakenInjectionInjectionrecovered%AssayFactorArea(mg)12(mg)199.82100044378854439685443878599.2799.44299.66100044420374443457444274799.3599.69399.73100044455794447313444644699.4499.71499.6810004445592444

6、3608444460099.4099.71599.81100044566444454219445543299.6499.83699.70100044550094455378445519499.6399.93Average99.4599.72Upper102%,lower:98%SD0.150.16Probability(T-distribution):1.00%RSD0.150.16Result=t(qU,df)-t(qL,df)qU=(Upper-Mean)/(SD√(1+1/n))qL=(Lower-Mean))/(SD√(1+1/n))df=n-1范围计算值和已知浓度之间比较准

7、确度评估取决于所采用的分析技术样品:在范围内每个浓度水平上采用不少于6个标准溶液。评估的浓度需至少包括一个高于个论规定的上限的浓度和一个低于个论规定的下限的浓度。以下浓度至少应被包括在内：80%,90%,100%,110%,和120%.方法性能验收标准:在每一个浓度水平上计算得出的概率都需不小于0.95类别2研究:专属性CategoryIICategoryIICategoryI(Quant