以peg600 为模板液相还原法制备片状铜粉

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1、第8卷第5期过程工程学报Vol.8No.52008年10月TheChineseJournalofProcessEngineeringOct.2008以PEG600为模板液相还原法制备片状铜粉1,211陈明伟，朱永平，张伟刚(1.中国科学院过程工程研究所多相复杂系统国家实验室，北京100190；2.中国科学院研究生院，北京100049)摘要：采用液相化学还原法，在模板剂PEG600存在的情况下，以NaH2PO2为还原剂，制备了粒径10∼40µm、厚1.5∼2.5µm、表面光滑的片状超细铜粉.考察了还原溶液pH值、反应温度、CuSO4浓度、PEG600加入量对

2、片状铜粉的影响.实验得出优化工艺条件为：CuSO4浓度0.2mol/L,NaH2PO2浓度0.14mol/L，模板剂PEG600加入量8mL，温度80℃,pH0.5.粉末XRD谱图和SEM分析显示，产品为较为规则的片状铜粉.关键词：片状铜粉；PEG600；液相还原法中图分类号：TB331文献标识码：A文章编号：1009−606X(2008)05−1003−051前言(PEG600)为模板剂，在一定温度、pH等条件下控制铜离子的结晶取向，制备片状铜粉的过程.通过SEM表铜粉广泛应用于导电涂料、导电胶及导电浆料等.征片状铜粉的形貌、XRD研究物相和结晶度.探讨

3、了还作为导电填料的铜粉，其形貌对导电材料的导电性及所原溶液pH值、反应温度、CuSO4浓度、PEG600加入量制导电浆料的性质有很大影响.球形导电填料主要是点对片状铜粉的影响，最终获得优化的工艺条件.接触，而片状填料主要是面接触，有利于电荷的传导，且表面光滑，可增加接触面积，这都有利于导电性的提2实验[1−8]高.片状铜粉的制备已成为导电胶研究的热点之一.2.1试剂与设备目前，制备超细铜粉的方法很多，如还原法、电解法、CuSO4⋅5H2O(分析纯)、NaH2PO2⋅H2O(化学纯)、浓雾化法等，但制备的铜粉均是球形.液相还原法为常温硫酸(化学纯)、乙醇(化

4、学纯)均为北京化工厂生产；(或稍高，但低于100℃)常压状态下金属盐溶液在介质PEG600(化学纯，国药集团化学试剂有限公司)，蒸馏水.保护下，被还原剂直接还原制备金属超细粉体.有关液90-3恒温双向磁力搅拌器(上海振荣科学仪器有限相还原法制备纳米铜粉的研究国内外都有一定报道.常公司)，SHZ-III型循环水真空泵(上海亚荣生化仪器厂)，用的还原剂有硼氢化钾(KBH)、维生素C(VC)、次亚磷202-1电热恒温干燥箱(天津市泰斯特仪器有限公司)，酸钠、甲醛、抗坏血酸、水合肼、过氧化氢、连二亚硫KQ-2200型超声清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，[9−13

5、]酸钠等20余种.HT-4A磁力搅拌器(常州国华电器有限公司).通常片状铜粉通过机械球磨铜粉制得，该法成本较2.2片状铜粉的制备低，设备简单，但球磨过程中易带入杂质，制得的铜粉实验装置如图1所示，将PEG600加到CuSO4⋅5H2O外形不规则，表面凹凸不平，性能不好.以CuSO4⋅5H2O水溶液中，用磁力搅拌器搅拌均匀，用稀释的硫酸调节为反应前驱体、氨水为络合物、抗坏血酸为还原剂可以pH值，升温至一定的温度.将还原剂NaH2PO2溶液经制备粒径为10∼100µm的片状铜粉，但含有很大比例类蠕动泵滴加到上述溶液中，反应不同时间.将生成的铜[14]球形颗粒，

6、片状颗粒含量低.在适量氨基乙酸和分散粉过滤分离，用水和乙醇洗涤，在80℃烘箱中干燥1h.剂、十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)存在情况下，用柠PEG600檬酸−水合肼溶液还原氧化亚铜，可制备粒径为1.0∼6.3CuSO4⋅5H2ONaH2PO2⋅H2Oµm的片状铜粉，但该方法还原剂为水合肼，有高毒性，[15]对环境容易造成污染.本研究提出一种制备外形规则、表面平整的片状铜粉的新方法，该方法工艺简单，环境污染较水合肼、甲MagneticstirrerPeristalticpumpGlassbeaker醛等工艺少，较大程度上满足了片状铜粉制备的工艺要图1实验装置

7、图求.重点研究了以次亚磷酸钠为还原剂、聚乙二醇Fig.1Schematicdiagramofexperimentalapparatus收稿日期：2008−06−23，修回日期：2008−08−04作者简介：陈明伟(1984−),男,山东省泰安市人，硕士研究生，化学工程专业；朱永平，通讯联系人，Tel:010-62659009,E-mail:ypzhu@home.ipe.ac.cn.1004过程工程学报第8卷2.3测试与表征度0.14mol/L，模板剂PEG600加入量8mL，温度80℃，XRD分析采用PANalyticalX'PertProX射线衍射pH0

8、.5.对制备的片状铜粉通过XRD和SEM、激光粒仪，室温，CuKα