N-苯基马来酰亚胺的合成与表征.pdf

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1、研究·开发弹性体C，H20IN13A—02—E2L5A，2S3T(01)M：3E7R~IC3S9N一苯基马来酰亚胺的合成与表征*柴博，戴传波，丁斌一，郝凤岭(吉林化工学院，吉林吉林132022)摘要：以顺丁烯二酸酐和苯胺为原料，研究在催化剂作用下合成N_苯基马来酰亚胺(N—PMI)的新工艺，在N_苯基马来酰胺酸合成时采用乙酸已酯作溶剂，在N-PMI合成时采用乙二胺四乙酸(EDTA)钠盐作为催化剂、醋酐作为脱水剂、丙酮作为溶剂，考察了原料配比、催化剂的选择及用量、反应温度与反应时间等因素对反应结果的影响，合成N-PMI的最佳工艺

2、条件为：顺酐与苯胺质量比为1．O6：1．。0，催化剂用量为0．35~／g中间体，反应温度为55℃，反应时间为4h。在最佳工艺下产品收率可达92以上，产品纯度可达99(质量分数)以上，并通过气相色谱检测了产品纯度，通过红外光谱对产品结构进行了表征。关键词：苯胺；顺丁烯二酸酐；苯基马来酰亚胺中图分类号：TQ225．26。。2文献标识码：A文章编号：10o5—3174(2013)01—0037—03苯基马来酰亚胺(N—PMI)是一种刚性耐1．2主要仪器热单体。20世纪80年代初，日本将N—PMI作为四口烧瓶：500mL，天津市天科玻

3、璃仪器制防污剂应用于轮船、军舰、水下管道或鱼网上，开造有限公司；多功能电动搅拌器：Dw_2型，巩义始引起人们的注意。N—PMI的主要用途是作为市予华仪器有限责任公司；永磁直流电动机：ZD-耐热级ABS树脂的共聚单体，可以部分代替工程100W型，北京京伟电器有限公司；循环水式多用塑料聚丙烯和聚酯等，为耐热树脂的主流，因而真空泵：SHB_ⅢA型，山东鄄城华鲁电热仪器有N-MPI将在ABS树脂发展中起到重要作用l1]。限公司；电子恒温水浴锅：50±1HZ型，天津市泰传统的合成方法用极性二甲基甲酰胺斯特仪器有限公司；气相色谱分析仪：G

4、C-97902，浙江温岭福利公司。(DMF)作为溶剂，由于后续分离有大量的废水排1．3实验方法放，溶剂DMF有毒污染环境且价格昂贵成本高，采用单因素分析法l3]进行实验，按照图1所合成产品的收率低，副产物多，产品分离难，操作示安装好仪器，打开冷凝循环装置。先取一定量复杂。本文用新型催化剂合成N—PMI，操作方催化剂倒入四口烧瓶中，然后迅速称取一定量的便，收率高，污染小，便于工业化生产。顺丁烯二酸酐加入四口烧瓶内，搅拌，充分溶解。1实验部分称取一定量的苯胺，由恒压滴管逐滴加入反应釜内，确保反应釜内温度维持稳定。滴加完毕后继1．1

5、原料续反应熟化1．5h，待反应停止后，抽滤，滤饼自然顺丁烯二酸酐：分析纯，哈尔滨化工化学试剂干燥，得N一苯基马来酰胺酸。称取一定量的的厂；苯胺：分析纯，天津市大茂化学试剂厂；高效催N一苯基马来酰胺酸，按比例取一定量的催化剂等化剂：自制。倒人四口烧瓶中，并加入一定量的脱水剂和溶剂，开动搅拌器，并使恒温水浴维持一定的温度。待收稿日期：2012一ll一25恒温水浴温度稳定后，记录开始反应时间，反应4～作者简介：柴博(1974一)，男，四川南部人，讲师，硕士研5h时后，测定产品含量，计算产品收率，当收率达究生，主要从事化学化工领域的研

6、究工作。*基金项目：吉林省科技厅科技发展计划基金项目到90以上时停止实验，经洗涤、结晶、过滤、干(200705C12)**通讯联系人燥即得N—PMI粗品，继续进行低温重结晶即可制··fl得制得纯净产品。＼瓣∞明g；％％％000OOOOLm(催化剂)／m(中间体)图3催化剂用量与收率关系图1反应设备装置图2．3反应温度对产品收率的影响在顺酐与苯胺质量配比为1．06：1．。()、催化2结果与讨论剂用量为0．35g／g中问体、反应时间为4h的实验条件下，考察反应温度对N—PMI收率的影2．1原料配比对产品收率的影响响。]，其结果见图

7、4。原料配比对产品收率有一定影响。在催化剂用量为0．35g／g中间体、反应温度为55℃、反应时间为4h时，考察顺酐与苯胺质量配比对祷收率的影响，如图2所示。擎温度／℃图4温度与收率的关系由图4可以看出，反应开始时，随着反应温度的升高，产品收率迅速增加，当反应温度为55℃时原料配比／(g·g)产品收率达到最高，随着反应温度的继续升高，产图2原料配比与收率的关系品收率反而下降，因此最佳的反应温度为55℃。由图2可知，原料质量配比为1．O6：1．002．4反应时间对产品收率的影响时，中间体收率已很高，随着原料配比增大，中间在顺酐与苯

8、胺质量配比为1．06：1．()(]、催化剂产物收率变化不大。原料配比过大会增加后续分用量为0．35g／g中间体、反应温度为55℃的情况离过程的负荷，且使能耗过高。确定较适宜的原下，考察反应时问对NPMI收率的影响L1112]，实验料配比为1．06：1．0¨。。结果如图5所示。