阿维菌素包合物的红外光谱研究.pdf

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1、第34卷，第5期光谱学与光谱分析Vo1．34，No．5，ppl201—120520l4年5月SpectroscopyandSpectralAnalysisMay，2014阿维菌素包合物的红外光谱研究沈文，张光华，郭宁，李运涛1．陕西科技大学生命科学与工程学院，陕西西安7100212．陕西科技大学化学与化工学院，陕西西安710021摘要依据环糊精的分子空腔容纳性质，利用饱和水溶液法制备出阿维菌素一p_环糊精包合物，利用高效液相色谱法测定其包封率。结合红外光谱谱图说明了阿维菌素一环糊精包合物的形成；分析了阿维菌素光解所产生的化学结构变化；研究了所形成的包合物增强阿维菌素化学结构光稳定性的效

2、应。结果表明：阿维菌素一p_环糊精包合物的包封率为40．5；从红外光谱谱图分析，说明阿维菌素一环糊精包合物形成了分子间氢键，组合效应与其物理混合物有区别阿维菌素Bla分子大环内酯结构可以被光分解破坏，分解后大环内酯结构中的C一0一c结构红外伸缩振动峰消失，内酯键发生明显断裂。形成阿维菌素一环糊精包合物后，p_环糊精起包合作用的分子位点覆盖了阿维菌素Bla分子大环内酯结构，为阿维菌素Bla分子大环内酯结构中的c一0一c结构提供良好的避光保护作用，提高了阿维菌素Bla分子的光稳定性。本实验的创新之处在于对所制备的阿维菌素一环糊精包合物的结构和特性从红外光谱角度进行了分析，此类包合物可望作为

3、理想的阿维菌素保护型控释制剂中间体。关键词阿维菌素；环糊精；包合物；光稳定性中图分类号：0657．3文献标识码：ADOI：10．3964／j．issr~1000—0593(2014)05—1201—05引言阿维菌素是一种十六元大环内酯双糖类生物农药，由天然链霉菌中的灰色链霉菌发酵产生，具有广谱的杀虫、杀螨特性。目前共有8个结构类似的成分，其中主要常用的杀虫成分为B1a[(见图1)。HOO，、．O’IFig．2Structuralformulaofc1)环糊精(13-eyclodextrin，~-CD)由7个D-~I~喃葡萄糖单Fig．1StructuralformulaofAverme

4、ctinBla元相连构成略呈锥形的圆环分子(见图2)。其结构外缘亲水而内腔疏水，可以与客体分子形成包合物起到稳定客体分子的物化性质，钝化光敏性及热敏性、缓释、降低毒性、增加收稿日期：2013—07—11。修订日期：2013—11—22基金项目：国家自然科学基金项目(21176148)和陕西省自然科学基础研究计划项目(2011JM2005)资助作者简介：沈文，1982年生，陕西科技大学生命科学与工程学院工程师e-mail：285248300@qq．tom*通讯联系人e-mail：285248300@qq．corn1202光谱学与光谱分析第34卷溶解等效果l2j。2．1包合物的红外图谱在实

5、际使用时，由于阿维菌素极易发生见光失活_3]，导依据阿维菌素，cD及其二者的混合物，以及阿维菌致了阿维菌素施药量增大、药效降低，限制了其农业制剂的素一~t-CD包合物的红外图谱数据进行包合物形成性分析。实际应用。国内外目前已有很多研究分析包合物的结构与性O．90能[4。，采用红外光谱法对阿维菌素一环糊精包合物的形成0．85及其光稳定性进行了分析，为阿维菌素农药剂型的改造和新O．80剂型的开发，提供理论依据。o．750．701实验部分0．650．601．1仪器与试剂O．55红外光谱仪，型号V70，德国Bruker公司；高效液相色400030002000l0000谱仪，型号1525—248

6、7，美国Waters公司。Wavenumber／cm’阿维菌素原药，江苏丰源生物工程有限公司；阿维菌素Fig．3IRspectroscopeofAvermectins标准品，上海农药研究所；环糊精，咸阳市西秦生物科技有限公司；试剂均为市售。O．71．2包合物的制备O．6称取10．0g精制后的CD，在5O℃下配制饱和水溶液，转入包合反应釜；后用少量丙酮将称取的I．5g精制阿维菌素Bla转入包合反应釜uI。IEg在IⅢ§5O℃下进行避光包合10h譬_日Hlg∞g-L述ug普一暑∞莲后冷析并抽滤反应液，40℃下真空干燥得到阿维菌素一CDOOOOOOOO987654320．1包合物，得率为81

7、．1。O．O1．3包封率的测定400030002000lo00O采用液相色谱法测包封率。色谱条件：DiamonsilC85／,mWavenumber／cm‘250×4．6mrn色谱柱，柱温为室温，紫外检测器，波长245Fig．4IRspectroscopeofDnrn，流动相为甲醇：水一90：10，控制流速1．0mL·min。在此条件下，阿维菌素峰型尖锐，保留时间12min，对称性高。绘制标准曲线：配制浓度为400，350，300，250，20