超高效液相色谱-串联质谱测定土壤中磺胺类药物残留.pdf

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1、2农业群鼓2014年第1期超高效液相色谱一串联质谱测定土壤中磺胺类药物残留吕燕，赵健，杨挺，吴银良，张雪艳(1．宁波市农业科学研究院315040；2．通标标准技术服务有限公司青岛分公司266102)摘要：建立了固相萃取一超高效液相色谱串联质谱法测定土壤中l8种磺胺类药物残留量的分析方法，土壤样品经乙腈+水+甲酸混合溶液提取后．用HLB固相萃取小柱富集净化，洗脱液经氮气吹干后用甲醇复溶．进行LC—MS／MS分析该方法在lOmin内完成对18种磺胺类药物的分析磺胺类药物的线性范围为1100p~g／L．相关系数均大于0．995l8种磺胺类药物的方法检出限在O．O5

2、～0．48~g／kg之间．实际样品的加标回收率在64．9％～104％之间．6次宅白加标重复测定的相对标准偏差在1．8％～15．9％之间。该方法操作简便．重现性好．可用于土壤中磺胺类药物的检测分析关键词：磺胺类药物；液相色谱串联质谱法；固相萃取；土壤磺胺类药物fsulfonamides．SAs)为广谱抑菌1材料与方法药．因其具有抗菌广谱、高效、低毒、价格低廉等特点，在畜牧、水产等养殖生产中广泛使用】。1．1仪器和试剂磺胺类药物主要用于预防和治疗细菌性感染疾病．AcquitvUPLCXevoTMTQMS超高效液相色但过量使用有可能在人体内蓄积．蓄积超过一定浓谱串

3、联质谱仪f美国Waters公司1：固相萃取仪度时对人体有害．并导致病原体产生耐药性与其(美国Supelco公司)；离心机(Sigma公司)；超声它常用抗生素相比．这些药物性质更加稳定．其在波清洗器f美国Cole—Parmer公司1：0asisHLB同动物源性食品中的残留可通过食物链对人体健康构相萃取柱(500mg／6mL，Waters公司)。甲醇和乙腈成危害同时抗生素经动物摄人后大部分以原药和为色谱纯，均购自FisherScientific公司：甲酸f纯代谢产物的形式随粪尿排出体外．成为新的环境污度为99％，Acr0sOrganics1：氨水为分析纯净；盐染

4、物，并以多种途径进入河水、地表水甚至饮用水酸为优级纯，北京化学试剂公司：实验室用水均为及土壤中]超纯水．电阻率≥18．2MQ．cm18种磺胺类药物SAs及其代谢物的分析方法主要有高效液相色均购自Dr．Ehrenstorfer公司(Augsburg，Germany)，谱法fHPLC1和液相色谱一串联质谱法fLC—MS／纯度均高于97％MS1【一HPLC的灵敏度较低且无法提供结构1。2标准溶液配制信息．一般作为筛选方法：LC—MS／MS灵敏度以甲醇为溶剂．分别配制质量浓度为1O00mg／高．选择性和特异性好．抗干扰能力强，能够对L的标准储备液．于一18cc保存临

5、用时用0．1％甲目标化合物含量较低的样品进行很好的定性确酸溶液稀释上述标准储备液．配制成不同浓度的标认．是目前较为先进和常用的动物源性食品中药准工作液物残留检测方法目前LC—MS／MS方法已被广泛1．3样品采集应用于环境中抗生素类药物的分析l5l本文在优土壤样品于2013年3月采自宁波．将不同土化土壤样品前处理条件和色谱分离条件的基础上．壤污泥样品分别风干后．研磨混匀．转移至密闭玻建立了固相萃取一超高效液相色谱串联质谱测定土璃瓶中一20℃保存壤中18种磺胺类药物的分析方法．并将该方法应1．4样品前处理用于实际样品分析，该方法具有操作简单、所需试称取10g样品

6、于50mL离心管中，用乙腈+水+剂少、分离速度快、灵敏度高、定量准确、线性范甲酸(49+49+2．v／v／v)混合溶液20mL超声提取围宽等优点lOmin．再振荡10min，4~C离心10min(9500r／2014年第1期科技3min)．将上清液转入50mL容量瓶中．重复上述步水浴吹干，lmL甲醇定容．过0．22~zm滤膜，进行骤。合并提取液．定容。移取25mL提取液在氮吹LC—MS／MS分析。条件下35℃水浴吹至15mL左右．过已经6mL甲1．5LC—MS／MS测定条件醇和6mL水活化的HLB小柱．待上述提取液经过色谱柱：AcquitvUPLCCSHC1

7、82．1mm×HLB小柱后．再用5mL水淋洗．真空抽干10min100mm，1．7txm；进样量：51xL；柱温：30℃；梯后．用10mL甲醇洗脱．洗脱液在氮吹条件下35℃度洗脱条件详见表1：表1梯度洗脱条件源温：150％；雾化温度：500％；离子源：电1000L／h；各化合物的定性子离子、定量子离子、喷雾离子源；扫描方式：正离子扫描；监测方式：去簇电压和碰撞能详见表2。多反应监测；电喷雾电压：2．0KV；雾化气：表2定性子离子、定量子离子、锥子L电压和碰撞能量4法农_业科技2014年第1期土壤中的天然有机质(如腐殖酸等)含量较2结果与讨论高．在液相色谱串联

8、质谱分析过程中．会产生基质2．1前处理条件优化抑制造