鼻炎胶囊质量标准研究

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1、中国当代医药2014年1月第2】卷第2期·论著·2．2白芷的薄层鉴别液，吸取上述系列浓度的对照品溶液l0l，注入高效取本品适量，倾倒出内容物，称取约5g，置三角色谱仪，按上述色谱条件进行测定。以测得的色谱峰烧瓶中，加入乙醚30ml，密塞，轻轻振摇，放置1h，提积分面积为纵坐标，以对照品的浓度含量为横坐标，取液滤过，回收滤液至干，残渣加乙酸乙酯2ml使之绘制标准工作曲线，得线性回归方程Y=2．3183x104X+溶解，作为供试品溶液。另制备缺白芷阴性样品，取缺0．9281~10。(r=0．9999)，测得马兜

2、铃酸A对照品线性白芷阴性样品5g，同法制成缺白芷阴性对照溶液。再范围为0．044～0．22g。取白芷对照药材0．5g，同法制成白芷对照药材溶2．3．5精密度试验取上述马兜铃酸A对照品溶液(浓度液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各101，为0．022mg／m1)，精密吸取5l，注入高效色谱仪，按上分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)一述色谱条件进行测定，重复测定6次，以所得色谱峰乙醚(3：2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯峰面积计算RSD为0．23％，表明仪器的精密度良好。(365

3、nm)下检视。供试品色谱中．在与白芷对照药材2．3．6稳定性试验取上述马兜铃酸A对照品溶液(浓色谱相同的位置上．显相同颜色的荧光斑点，与缺白度为0．022mg／m1)，精密吸取5l，分别于0、2、4、6、8、芷阴性样品相比较，阴性无干扰(图2)。10、12h注入高效色谱仪，进行测定，按上述色谱条件进行测定，以所得色谱峰峰面积计算RSD为1．52％，表明样品中的马兜铃酸A在12h内测定，含量稳定。2．3．7最低检出限取上述马兜铃酸A对照品溶液(浓度为0．022mg／m1)，精密吸取1ml，置25ml量瓶中，加

4、甲醇稀释至刻度，摇匀，精密吸取20l，注入高效色谱仪，进行测定。从2Ol起依次递减进样量，并记录各色谱图，结果表明当进样量达2时，色谱图信噪比为3：1，确定最低检出量为2l，即含马兜铃酸A对照品为1．76ng。2．3．8细辛药材及样品的马兜铃酸A含量测定取3批样品按2-3．2项下的方法制备供试品溶液。细辛药材溶液的制备：取细辛药材，精密称取0．2g，置烧瓶中，加入甲醇20ml，水浴加热回流提取，提取时间图2白芷TLC图谱为2h，提取液滤过，接取滤液，回收滤液至干，残渣加1．供试品溶液；2．白芷对照药材溶液；

5、3．阴性对照溶液lO％氨水10ml溶解，用乙醚提取3次，每次1Oml，弃去乙醚层，水层滴加稀盐酸，至pH3～4，再加入乙2．3马兜铃酸A含量检查2．3．1色谱条件KromasilCl8色谱柱(4．6mm~200mm，醚15ml，分取乙醚层，共提取3次，合并乙醚液，回收5m)；以甲醇一l％冰乙酸(60：40)为流动相；流速为乙醚至干，残渣加甲醇1ml使溶解，即得。分别精密1．0ml／min；检测波长250nm；柱温30，理论塔板数吸取马兜铃酸A对照品溶液(浓度为0．022mg／m1)按马兜铃酸A峰计算，不低于

6、2000。5ml、细辛药材溶液和供试品溶液各l0ml，注入液相2．3．2供试品溶液的制备取本品适量，倾倒出内容色谱仪，测定色谱图见图3—5。对两批细辛药材进行物，精密称取5g，置烧瓶中，加入甲醇80ml，水浴加检测，其马兜铃酸A含量为34．3g／g，并对三批样品热回流提取，提取时间为2h，提取液滤过，接取滤液，进行检测，未检出马兜铃酸A(表1)。回收滤液至干，残渣加10％氨水20ml溶解，用乙醚提取3次，每次20ml，弃去乙醚层，水层滴加稀盐酸，j12{In至pH3～4，再加入乙醚20ml，分取乙醚层，共提

7、取10{3次。合并乙醚液，回收乙醚至干，残渣加甲醇1ml使o8{之溶解，即为供试品溶液。06j042．3．3对照品溶液的制备取马兜铃酸A对照品适{02量．精密称定，加甲醇制成每l毫升中含马兜铃酸A八～。⋯⋯～～一一00{⋯——⋯～～⋯一——一⋯⋯～一一⋯⋯————一——／L⋯一——～——0．022mg的溶液。O2丰l-1—广_T—1—弋—广T1—__广_rT1—__广甲—广_广—T_r1—T_T一2_3．4标准曲线的绘制及线性范围的考察取上述马0．0O2．oo4．006．008．0010．0012．0014

8、．0O16．o018．0020．00兜铃酸A对照品溶液。精密量取2、4、6、8、10ml，分时间(rain)别置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成浓度图3马兜铃酸A对照品溶液HPLC色谱图为0．0044、0．0088、0．0132、0．0176、0．022mg／ml的溶保留时间：17．645rain；面积：831721V·S；高度：23020VCHINAMODERNMEDICINEVo1．21No．2Jan