氟气纯度的气相色谱分析

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1、‘口,结论,、从十五种氧化还原剂和络合剂中发现硝酸腆硫尿和巴比妥在酸性介质中能与,,。反应改变其存在的状态使萃取性能发生显著变化因此可大大提高钉和铀的分离系数。、,通过对状态各组份相对含量与萃取性能关系的研究对予处理的效果可作半定量解释。同时推测了与硝酸腆在酸性介质中反应为氧化还原机制。,经串级萃取实验证明在工艺条件下硝酸腆预处理效果是良好的后来又在一循环萃取,。实验流程中采用同样获得了良好效果参考文献,。、【几〕中乃,即刀袱几及八中一,川,心众“,,,,日,·····〔〕,翔刃“饥,,,·仁,,夕,,,〕分,刀曰狱几及沂中吐。,,,,壬刀。刃汤

2、,,,,,·〔,,甩〕,,,·〔」,只、,川,,,皿,,〔〕,一一“,对,,〕坦叨刁只,〔〕·,一一‘〔」,主,,〔〕,一一〕,一一〔〕,,,,三甲基毗咤萃取法,应化所内部资料〔〕藏友松等分析钉,·〔,一,,,,艺。乙,,。。,〔〕,沈玉其等铀萃取二循环料液蒸煮实验报告应化所内部资料氟气纯度的气相色谱分析沈敏新王美中陈烈瞥类春林一、前,用气相色谱法分离分析氟等腐蚀性气体的技术和设备在国内外已进行过广泛的研〔‘一〕,。究通常都是用聚三氟氯乙烯树脂作担体氟烃油或氟氯烃油等作固定液但在此类色,,谱柱上氟氧分离比较困难长达五米的氟烃油柱其最佳的等峰高分离

3、度仅为左。,“”“’,〔〕右为了分析氟气的纯度我们将国外用于差示热导分析氟的转化法加以适当改进,“”一。“’,〔,。后建立了转化气相色谱法并与银吸收法的进行了定量对照结果比较一致‘二、实验部份,〔,。“仪器装置实验在自制的耐腐蚀色谱装置上进行详见有关报告,所用转化”一切换流程如图所示。本文用氖作载气,热导池作检测器。所有柱管均用内径为毫。,,米的聚四氟乙烯管氟氯烃油柱长米内装目辐照聚三氟氯乙烯树脂上海,,。化工研究院研制上涂沸程为氟氯烃油配匕为重量,,一,用。分子筛柱长米内装目分子筛前需在左右活化小时转,,,化柱长米内装目氯化钾又一级使用前需将氯

4、化钾在真空条件下于,。预处理小时进行严格脱水,,,切换流程经验表明在氟氯烃油柱上分离比较困难而很易分离“”一,故我们采用了转化切换流程将氟气样品先经过氯化钾反应柱使样品气中的定量,。,地转化为在氟氯烃油柱上使与分开然后用六通平面阀进行切换切换后六通阀的位置如图所示。这时不经过分子筛柱直接被检测而或则通过分子筛柱进行分离测定图〕。从而达到一次进样同时测定氟及其中杂质气体、的。。,。含量典型分离图示于图由于切换操作变为在之前出峰夕口八间了分时“”一图色谱流出峰图转化切换流程示意图原始位置切换位置六通平面进样阀转化柱,氟氮烃油柱六通平面切换阀分子筛柱热

5、导检侧器接样品系统载气氦入口,“”,切换时间的确定由于分子筛不耐腐蚀故必须采取切换措施以免氯气进入分子。,,,筛柱如前所述在氟氯烃油柱上很易分离的保留值比要大得多故可选择与的保留时间之间的某一时刻作为切换时间。具体做法如下切换阀处于“切”,,换位置见图单独进或的标准气体分别记下其出峰时间本条件下的,。出峰时间为秒左右的出峰时间为分秒左右选择已完全出峰而尚一‘。。未出峰的时间作为切换时间本文选用秒色谱余件试验及结果“”“”,,①分子筛的选择在银吸收法或转化法中在将氟吸收或转化后均需用分子,、筛柱来分离分析其中的或故我们对现有的三种分子筛及分子筛进,

6、。“”,、行了比较试验结果表明以分子筛为最好另外由于切换操作使在色谱、。,图上各有正反两个峰设定与相同方向的峰为正峰因为正峰的灵敏度较高故采用正峰进行定量。②氧化钾转化柱温度对氟定量转化的影响为了考察转化柱温度对氟转化反应的影,’,,响我们在范围内进行了试验结果表明的峰高随柱温的升高有所增加但。,。在范围内影响不大柱温一定转化率为一恒定值故选择士为工作温度。,、,,另外对不同载气流量及热导池工作电流等进行了选择并确定氢作载气流量为,。分工作电流为毫安表测氧的精密度峰,筒,,进样压力单’次,。定值平均值精密度九,,口吕勺﹄工了,吕‘,,,遵,,,,

7、,,表测氮的精密度进样,,压力精密度匕的亡﹄」︸悦曰表样品氟的分荞结果两种方法的定量对照—转化,银吸收法,两种方法的相对差值,法淤,,。。“”,。以银吸收法为准计算相对差值用“”,,。差减法扣除后所得值。一定分析结果在上述确定的条件下进行了色谱定量工作采用压力峰高定里。,法以氟气的不同进样压力对相应的反应产物氯气的峰高作图所得氟的工作曲线为一直,。,,线线性良好并与纯氯的标准曲线作了比较计算得氟的转化率约左右表明。,转化为的反应是定量进行的当氟气样品的进样压力为时测氟的精密度,,。、。优于可分析低至的或精密度优于结果分别示干表表并与“”,,。测氟

8、的银吸收法进行了定量对照结果比较一致典型结果示干表、三结束语一“”一。“”,本文介绍了一种分析氟气纯度的转化气相色谱法采用转化切换流程能