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时间:2020-04-03
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1、气相色谱法测定藿香正气水中乙醇含量一、目的要求1.掌握用气相色谱法测定中药制剂中乙醇含量的方法。2.熟悉气相色谱定量分析操作方法。二、基本原理藿香正气水为酊剂,由苍术、陈皮、广藿香等十味药组成,制备过程中所用溶剂为乙醇。由于制剂中含乙醇量的高低对于制剂中有效成分的含量、所含杂质的类型和数量以及制剂的稳定性等都有影响,所以《中国药典》规定对该类制剂需做乙醇量检查。乙醇具挥发性,《中国药典》采用气相色谱法测定各种制剂在20℃时乙醇的含量(%,ml/ml)。三、仪器与试药1.气相色谱仪、微量注射器。色谱条件:填
2、充柱,进样口温度为150℃,柱温为120℃,检测器温度为200℃,氮为流动相,检测器为氢火焰离子化检测器。2.无水乙醇、正丙醇(AR)3.藿香正气水(市售品)四、操作步骤1.标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml,加水稀释成100ml,混匀,即得。2.供试品溶液的制备精密量取恒温至20℃的藿香正气水10ml和正丙醇5ml,加水稀释成100ml,混匀,即得。3.测定法(1)校正因子的测定:取标准溶液2μL进样1次,记录对照品无水乙醇和内标物质正丙醇的峰面积,按下式计算校正因子:校正因子
3、(f’)=Ci/AiCs/AsAs为内标物质正丙醇的峰面积;Ai为对照品无水乙醇的峰面积;Cs为内标物质正丙醇的浓度;Ci为对照品无水乙醇的浓度。(2)供试品溶液的测定:取供试品溶液2μL,连续注样3次,记录供试品中待测组分乙醇和内标物质正丙醇的峰面积,按下式计算含量:含量(Cx)=f’×AxAs/CsAx为供试品溶液峰面积;Cx为供试品的浓度。取3次计算的平均值作为结果。藿香正气水中乙醇含量应为40%-50%。五、注意事项1.在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中,与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。
4、2.标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的平均值的相对标准偏差,均不得大于1.5%,否则应重新测定。
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