硝基苯釜残中二硝基苯分析方法改进

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1、第26卷第l6期甘肃科技roZ．26肋．162010年8月GansuScienceandTechnolog)Aug．2O1O硝基苯釜残中．-基苯分析方法改进徐晓玲，王立冬，宇丽华(兰州石化公司质检部，甘肃兰州730050)摘要：目前所用硝基苯釜残中二硝基苯分析方法为比色法，此方法操作繁琐、分析工接触样品时间长，样品中的硝基苯、二硝基苯毒性较大、所用试剂丙酮引起中枢神经系统抑制危害人的身体健康。因此，对硝基苯残中二硝基苯分析方法的改进是十分必要的。关键词：比色；毛细管柱；硝基苯；二硝基苯中图分类号：0657．71兰州石化公司化肥厂苯胺装置硝基苯残液源于苯在DB一22530m×0

2、．25mm×0．25m柱上有较好硝化反应的副反应，车间重点控制指标，问二硝基苯的响应，且分离度较好，分析时间较短，峰形对称完含量过高，生产装置易于爆炸。当前硝基苯釜残液美，所以，选石英毛细管柱DB一22530m×0．25mm中二硝基苯的测定采用比色分析法，其原理：样品中×0．25m作为本实验色谱柱。测试色谱图，如图l的二硝基苯与氢氧化钠作用，生成紫色化合物，在～4所示。570rim处比色定量。比色法操作烦琐、受显色时间、显色剂、温度等多种因素干扰，分析工直接接触样品时间长，所用溶剂丙酮能引起人中枢神经系统抑制，样品中的硝基苯、二硝基苯毒性较大，危害人身健康，另外自2009年以

3、来由于市场需求发生变化，生产厂提高了生产量，釜残液排放由以前11d排放一次缩短为3～4d排放一次，为更好控制生产波动，车图1色谱柱：DB一22530m×0．25mm×0．25um间提出分析数据能否快速报出的要求，因此，改进硝基苯残液中二硝基苯分析方法的是很有必要的。1实验部分1．1色谱法1．1．1方法原理液体试样汽化后通过色谱柱，使待测的各组分图2色谱柱：HP一115mx0．53mm×0．5m分离。用氢火焰离子化检测器检测，得到各组分峰，采用外标法定量。ll‘1．1．2仪器与色谱条件1)仪器：HPGC一6820气相色谱仪、氢火焰离g．．懋一子化检测器(FID)、HP工作站，配

4、制分流不分流进样口。图3色谱柱：HP一130mx0．32mmx0．25urn2)通过试验选择合适的色谱柱选择对二硝基苯有响应的色谱柱：DB一22530m×0．25mm×0．25m，HP一115m×0．53mm×0．5m，HP一130m×0．32ram×0．25m，SE一5430m×0．53mm×0．5m，用含有二硝基苯的H一429样品进行实验，观察H一429中各组分峰在不同柱图4色谱柱：SE一130m×0．53mm×0．5LIm子中的分离度，并做其定性分析，试验表明：二硝基第l6期徐晓玲等：硝基苯釜残中二硝基苯分析方法改进453)色谱条件1)试剂：硝基苯、间二硝基苯。柱温：1

5、80％；汽化器温度250~C；检测器温度2)标样：含间二硝基苯的硝基苯溶液。250~C；载气为高纯氮气(99．999％)，柱前压1．1．4标准曲线的制作5MPa，；氢气：0．21MPa，AIR(空气)0．36MPa，进1)配制方法：称取一定量硝基苯于10ml容量样量为0．4txl，分流比1：60。瓶中，加入一定量的间二硝基苯算其准确含量，标样1．1．3试剂与标样1～6标样的配制，见表1。表1标样中二硝基苯含量2)进样坐标，二硝基苯(％)为横坐标绘制标准曲线，如图5用1txl微量注射器进样，分别吸取上述样品～6所示。0．4txl进入色谱，取两次进样的平均值，以面积为纵3)回收率

6、的测定，见表3表2标准曲线的制作图5硝基苯残液中二硝基苯含量曲线图6二硝基苯【保留时间9．232)标准色谱图表3回收率的测定在色谱分析方法中要求回收率应在80％～选用苯胺装置H一429馏出口样品一星期5d120％之间，经过多次分析得到回收率平均值为进行跟踪实验，实验结果，见表5。100．15％，符合色谱分析方法中准确度要求，由此证2．1．3精密度实验明此方法可行。选用苯胺装置H一429馏出口样品作为实验样品，用毛细管气相色谱法测定二硝基苯含量，重复测2结果与讨论定lO次，见表6。2．1新旧方法分析结果比对2．2结论2．1．1标样比对1)从上述三项比对实验得出两种方法测定结选取

7、不同浓度的6个标样进行比对实验，实验果没有明显差异，符合方法准确度要求；结果，见表4。2)新方法比旧方法分析时间缩短了约30min，2．1．2样品比对达到快速测定及时报出分析数据的目的；46甘肃科技第26卷二硝基苯(％)15．7815．8815．8415．79l5．7615．8215．8315．7915．7615．77l5．800．040．253)色谱分析法中精密度符合色谱分析要求，并[1]刘虎威．气相色谱方法与应用[M]．北京：化学工业出且采用该方法测定硝基苯残液中二硝基苯含量时，版社，2000：14