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《安神类保健食品中新型非法添加药物的检测研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、第7卷第4期食品安全质量检测学报Vol.7No.42016年4月JournalofFoodSafetyandQualityApr.,2016安神类保健食品中新型非法添加药物的检测研究*林芳,王一欣,李涛,刘海静,袁磊(陕西省食品药品检验所,西安710065)摘要:目的建立超高效液相色谱法(UPLC)及气相色谱-质谱(GC-MS)法,用于检测并确证安神类保健食品中的新型非法添加药物。方法采用溶剂超声或液-液萃取方式对样品进行提取后,采用UPLC进行测定。UPLC采用ZORBAXSB-C18(2.1×150mm,1.8μm)色谱柱分离,采用乙腈和0.1%磷酸溶
2、液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4mL/min,采集210nm色谱图进行样品初筛。GC-MS采用DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离,程序升温条件为:初始温度150℃(1min),以8℃/min升至250℃(5min),12℃/min升至280℃(15min),选择EI离子源,溶剂延迟2min,质谱扫描50~600amu。结果本方法能够在23min内快速检测安神类保健食品中的新型非法添加药物,先经UPLC分析样品发现可疑色谱峰,再运用气质联用技术确证为一种新型非法添加药物盐酸氟桂利嗪。结论该方法快速、简便、准确,为保健食品中
3、新型非法添加药物的检测提供了研究思路和参考。关键词:保健食品;新型非法添加物;盐酸氟桂利嗪;气相色谱-质谱法;超高效液相色谱法Studyondeterminationofnewillegaladditivesinsleep-improvinghealth-carefoods*LINFang,WANGYi-Xin,LITao,LIUHai-Jing,YUANLei(ShaanxiInstituteforFoodandDrugControl,Xi’an710065,China)ABSTRACT:ObjectiveToestablishamethodofultr
4、aperformanceliquidchromatographyandgaschromatography-massspectrometryfordeterminationandconfirmationofnewillegaldrugaddedinsleep-improvinghealth-carefoods.MethodThesampleswereextractedthroughsolventultrasonicextractionortheliquid-liquidextractionandtestedbyUPLC.IntheUPLCmethod,ZOR
5、BAXSB-C18column(2.1×150mm,1.8μm)wasusedwiththemobilephaseofacetonitrileand0.1%phosphoricacidforlineargradientelution.Theflowratewas0.4mL/min.Thedetectionwavelengthswere210nmforpreliminaryscreening.TheanalyticalcapillarycolumnofGC-MSwasDB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm).Thetemperatureprogra
6、mmingwasasfollows:theinitialtemperaturewassetat150℃(1min);thenraisedto250℃(5min)withheatingspeedof8℃/min,andto280℃(15min)withheatingspeedof12℃/min.TheEIionsourcewasselectedandthesolventdelayedby2min.TheMSscanningwassetattherangeof50~600amu.ResultsNewillegaladditivesinsleep-improvi
7、nghealth-carefoodscouldbeeffectivelydetectedwithin23min.ThroughanalyzingbyUPLC,asuspiciouschromatographicpeakwasdetectedandthenwasconfirmedtobeanewkindofillegaladditiveflunarizinehydrochloridebyGC-MSmethod.ConclusionThe基金项目:陕西省科技统筹创新工程项目(2014FWPT-01)Fund:SupportedbytheShaanxiScien
8、ceandTechnologyCo-ordinationInnov
