大豆中草甘膦及氨甲基膦酸的检测-论文.pdf

《大豆中草甘膦及氨甲基膦酸的检测-论文.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第16卷第3期扬州大学学报(自然科学版)V01．16NO．32013年8月JournalofYangzhouUniversity(NaturalScienceEdition)Aug．2013大豆中草甘膦及氨甲基膦酸的检测周世美。，孙钰洁，张瑶瑶，王洪海，王颊胤(1．扬州大学化学化工学院，江苏扬州225002；2．扬州职业大学生物与化工工程学院，江苏扬州225009)摘要：提出一种反相高效液相色谱检测大豆中残留的草甘膦及其代埘产物氨甲基膦酸的分析方法．以对甲氧基苯磺酰氯(MOBS—C1)为紫外柱前衍生剂，选择衍生反应温

2、度为6O℃，缓冲液pH值为11．0，反应时间为10rain．通过阳离子交换树脂柱对大豆样品进行简单处理，检测出草甘膦和氨甲基膦酸的线性范围均为0．0020～2．0mg·I．实验结果表明该方法简便快速，检测灵敏度高，精密度好，而且对仪器要求不高．关键词：高效液相色谱；柱前衍生剂；农药残留；草甘膦；氨甲基膦酸中图分类号：O657．7文献标志码：A文章编号：1007—824x(2013)03—0031—04农作物种植过程中不可避免地会使用除草剂，而这些除草剂将在农作物体内积累，并通过食物链传递到人体内，从而危害人体健康]。

3、草甘膦(glyphosate)是目前最有效的广谱除草剂之一，在世界范围内被广泛使用，因此土壤、农作物、空气、地下水甚至哺乳动物血浆中都可能存在草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸的残留_2]．草甘膦和氨甲基膦酸在大部分条件下以离子形式存在，因其极性大、水溶性好、沸点高等特点而使得人们难以简单快速地进行检测[3]．目前，检测草甘膦的方法主要有光谱法]、气相色谱法]、荧光柱前衍生高效液相色谱法[6】、酶联免疫法l7]、离子色谱法]、毛细管电泳法以及流动注射化学发光法等．由于草甘膦沸点较高，故在使用气相色谱法检测前必须先进行衍生使

4、其转化为低沸点的物质，该过程比较繁琐口]．毛细管电泳法及流动注射化学发光法使用的仪器较昂贵，且操作繁琐，同时由于受进样量的限制，毛细管电泳法的灵敏度也不够高口．荧光柱前衍生高效液相色谱法虽然灵敏度较高，但仪器较昂贵，难以普及使用．本文拟选用对甲氧基苯磺酰氯(MOBS—e1)为紫外柱前衍生剂，建立一种反相高效液相色谱法检测大豆中残留的草甘膦和氨甲基膦酸．1实验部分1．1仪器与试剂1)仪器．LC一10AVP液相色谱(岛津公司，日本)，反相ODS分析柱(150ITlm×4．6mmID，5m，岛津公司，El本)，TDI80—

5、2B型高速离心机(上海安亭科学仪器厂，上海)，RE一5285A型真空旋转蒸发仪(上海楚柏实验室设备有限公司，上海)，数控超声仪(昆山超声仪器有限公司，昆山)，数控恒温水浴锅(上海实验仪器厂，上海)．2)试剂．草甘膦(国药集团化学试剂有限公司，AR)，氨甲基膦酸(上海物竞化工科技有限公司，AR)，对甲氧基苯磺酰氯(上海晶纯试剂有限公司，AR)，其余试剂均为分析纯，水为超纯水(经Milli—Q系统过滤获得)．酸度调节剂：将16．0g磷酸二氢钾溶于160mL水中，再向其中加入13．5OmL盐酸和40mL甲醇配制备用；阳离子

6、交换柱洗脱液：将160mL水、2．18mL浓盐酸和4OmL甲醇混合均匀后备用．收稿日期：2OI2一O9—28．*联系人，E—mail：wangcy@yzu．edu．cn．墓金项目：国家自然科学基金资助项目(20975091，21375116)．引文格式：周世美，孙钰洁，张瑶瑶，等．大豆中草甘膦及氨甲基膦酸的检测_J]．扬州大学学报：自然科学版，2013，16(3)31—34．32扬州大学学报(自然科学版)第16卷1．2衍生反应分别取1．00g·I草甘膦和1．00g·L氨甲基膦酸标准溶液2OL于10mI锥形瓶中，加入0

7、．4tool·LpH一11．0的磷酸盐缓冲溶液0．5mL，25．00g·L～MOBS—C1溶液4OI，混合均匀，密闭后置于60℃水浴中恒温10rain，用1OmL容量瓶定容．1．3样品处理准确称取5．000g粉末状大豆于100mI试剂瓶中，加入5OmL水，超声振荡20inin．分别取上层清液4．00mI于2个10mL离心管中，向其中各加4．00mI二氯甲烷，振荡20min，在9000r·min转速下离心10min．取上层水相合并于10mL试管中，混合均匀后取4．50mI于10mL试管中，再加入0．5OmI酸度调节剂，

8、混合均匀后准确移取3．00mI，经732型阳离子交换树脂(1．8cm×7crrl，使用前用2OmI水活化)净化，加入样品后先用7mL洗脱液淋洗，弃去淋洗液，再用38mL洗脱液淋洗，将淋洗液收集于100mI圆底烧瓶中，6O。C下经旋转真空蒸发仪浓缩至干；再经pH一11．0的缓冲液溶解，转移至lmI离心管，加入40I25．00g·L—MOBS—C1