甲基丙烯酸甲酯-顺丁烯二酸酐共聚物SiO2杂化材料的制备与性能.pdf

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1、第19卷第4期高分子材料科学与工程VOl.19NO.42OO3年7月POLYMERMATERIALSSIENEANENGINEERINGJul.2OO3=============================================================甲基丙烯酸甲酯-顺丁烯二酸酐共聚物/SiO2杂化材料的制备与性能钱军民金志浩(西安交通大学材料科学与工程学院陕西西安71OO49D摘要:用7-氨丙基三乙氧基硅烷(APTEOSD为交联剂以甲基丙烯酸甲酯(MMAD~顺丁烯二酸酐(MAD和四乙氧基硅(TEOSD为原料通过自由基溶液聚合和溶胶-凝胶过程制得了两相间以

2、共价键结合的透明MMA-MA共聚物/SiO有机-无机杂化材料O通过FT-IR分析证实了材料有机相与无机相2之间是以共价键结合的O随着无机相含量的增加材料热性能呈明显上升趋势O复合材料可见光透过率在75%左右当SiO含量超过一定值后可见光透过率逐渐降低O研究结果初步表明在复合材料中有2机相和无机相是纳米复合的O关键词:溶胶-凝胶G原位合成G杂化材料G甲基丙烯酸甲酯-顺丁烯二酸酐共聚物G四乙氧基硅G7-氨丙基三乙氧基硅烷中图分类号:TO325.7文献标识码:A文章编号:1OOO-7555(2OO3DO4-O162-O4溶胶-凝胶技术可在温和的条件下合成出SiO2O相区接近分子水平的

3、新型有机-无机杂化材料[1]l实验部分O通过控制反应条件和反应物的选择可得到性能范围极为宽广的材料O不仅可以改善单l.l主要原料与仪器甲基丙烯酸甲酯(MMAD:化学纯北京新纯有机聚合物的力学性能~热稳定性和单纯无光化学试剂厂产品用前经减压蒸馏处理G顺丁机相的韧性等还可保持无定形聚合物和无机玻璃良好的透光性能[2]甚至具有两组分原来烯二酸酐(MAD:化学纯沈阳试剂一厂产品G均不具有的新性能因此该技术在光学及光电7-氨丙基三乙氧基硅烷(APTEOSD:化学纯辽宁省盖县化工厂产品在85C/266Pa时重子材料~电子材料~磁性材料~催化剂及其载体~蒸G四乙氧基硅(TEOSD:分析纯上海

4、五联化生物医学陶瓷以及多孔分离膜等领域的研究和应用非常活跃[3~7]O目前制备有机-无机杂化工厂产品G过氧化苯甲酰(BPOD:化学纯上海中利化工厂产品G蒸馏水~盐酸及其它试剂均为材料的方法和手段主要有有机高分子材料通过国产分析纯O原位聚合法或溶胶-凝胶技术共混法等手段[8~1O]磁力加热搅拌器:78-1型杭州仪表电机O厂产品G超级恒温器:5O1型上海市上海县实本文利用甲基丙烯酸甲酯和顺丁烯二酸酐验仪器厂产品G红外光谱仪:AVATAR36O为原料经自由基溶液聚合得到二元共聚物并以此作为有机相以7-氨丙基三乙氧基硅烷为FT-IR型美国NIOLET公司产品G热失重分析仪:TGA295

5、O型美国TA公司产品G紫交联剂与四乙氧基硅一起通过水解-缩合反应外-可见分光光度计:TU-18OOPC北京普析通形成无机相SiO再原位生成以共价键连接的2用仪器有限公司提供O有机-无机杂化材料MMA-MA共聚物/收稿日期:2OO2-O1-23作者简介:钱军民(1976-D男博士生.联系人:金志浩.第4期钱军民等,甲基丙烯酸甲酯-顺丁烯二酸酐共聚物/SiO2杂化材料的制备与性能1631.2实验过程进行的水解-缩合反应OAPTEOS的氨基与预将MMA与MAH按一定比例投入到带有聚物的酸酐发生接枝反应~其上的乙氧基基团搅拌器的500mL三口瓶中~加入引发剂BPO与TEOS一起发生水解

6、-缩合反应~得到凝胶~和水~加热升温到80C进行聚合O聚合反应3这样有机相和无机相之间就通过APTEOS的h~然后加入计量的APTEOS~乙醇~水~0.05交联作用以共价键方式连接起来O凝胶经热处mol/L的HCl溶液~剧烈搅拌~继续反应3h后理后得到所需杂化材料~反应过程如Scheme1降至室温~再加入TEOS的溶胶~继续搅拌6所示Oh~进行水解-缩合反应~直至形成透明溶液~密封于容器中~10d后适当开一小口~使溶剂缓慢挥发~然后陈化1月得到凝胶~经蒸馏水和乙醇洗涤三次~60C真空干燥48h~即得到杂化材料O1.3分析测试红外光谱分析在美国NICOCET公司的AVATAR36

7、0FT-IR型红外光谱上进行~KBr压片;热失重分析(TGA)采用美国TA公司TGA2950型热重分析仪进行~通氮气保护~升fig.1ThefT-IRspectraofthesamples温速率10C/min~以质量不再减少的最终残a,MMA-MAHcopolymer;b,silicondioxide;c,hybridmaterial.留量为SiO量;可见光透过率在北京普析通用2仪器有限公司出品的TU-1800pc型紫外-可见2.2产物结构表征分光光度计上进行测试OFig.1是MMA-MAH