溶胶-凝胶法制备YBCO超导材料.pdf

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1、第Z8卷第11期机械工程材料Vol.Z8o.11Z004年11月MaterialsforMechanicalEngineeringov.Z004溶胶-凝胶法制备YBCo超导材料戚晓芳!钱生民(东南大学材料科学与工程系9江苏南京Z10096)摘要"采用胶溶法缓释反应法和Pechini工艺等三种不同的溶胶-凝胶方法制备YBCO超导材料9观测了合成物的结构以及超导性能等G结果表明CPechini工艺制备的粉体纯度高9颗粒细小均匀9经960长时间烧结后9可获得高纯度的YBCO超导材料9超导临界转变温度T9c=9ZK跃迁宽度Tt1KG关键词"超导材料9YBCO9溶胶-凝胶法9Pechini工艺中图分

2、类号"O511文献标识码"A文章编号"1000-3738Z00411-0016-03ProcessingofYBCoSlpercondlctiveMaterialsbySol-gelMethods0IXiao-fang0IANSheng-minSoutheastUniversityaningZ10096ChinaAbstractTheprocessingofYBCOsuperconductivematerialsbycolloid-dissolutionsloW-releaseandPechinitechniCuesWasstudiedandtheirmicrostructureandsupe

3、rconductivepropertyWereexamined.TheresultsshoWthatthepoWdermadebyPechinitechniCueisfineandhashighpurityanduniformity.SinteringthepoWdersat960folloWedbysloWcoolingtoannealforalongtimehighpurityYBaZCu3O7superconductivematerialcanbeobtainedanditssuperconductingtransitiontemperatureTcis9ZKandTislessthan

4、1K.KeyWordssuperconductivematerialYBCOsol-gelPechinitechniCue2.l试样制备l引言将YOBaO和CuO按333Z3Z对高温超导的深入研究使人们逐步认识到在超YBaZCu3O7中金属离子的化学计量比1Z3配导机理研究材料物理性能测量以及超导材料应用等制成总浓度为0.6mol的水溶液分别采用胶溶方面都需要纯度高性能好的超导材料1传统的固法缓释反应法和Pechini工艺制备凝胶方法如相反应法通过固相传质扩散反应合成超导材料由于下1胶溶法在水溶液中滴入氨水调整其p=反应活化能较高致使合成的材料均匀度差颗粒粗5.Z同时用磁力搅拌器搅拌并不断加入

5、分散剂这对材料的超导性能如超导转变温度的跃迁宽度4Cl溶液使之成为溶胶再经70水浴Zh后得到凝胶Z缓释反应法在水溶液中加入适量的缓T以及材料的韧性均有较大影响溶胶-凝胶sol-释剂CO和分散剂制成溶胶后再gel法在超细粉体材料的制备上有独特的优势可在ZZ4Cl经70水浴Zh后得到凝胶3Pechini工艺在水纳米和分子尺度上对材料的微观结构与性质进行调Z3溶液中加入螯合剂柠檬酸CA滴入氨水调整其整和控制合成产物不仅颗粒细小而且很均匀为获得材质均匀粒度细小的超导材料作者采用三p=5.Z同时加热到80搅拌形成溶胶再加入聚合剂乙二醇反应1.5h后得到凝胶将上述三种种不同的溶胶-凝胶方法制备了YBCO超

6、导材料观方法所制凝胶在300下干燥10h以上再经930测了其合成物的结构以及超导性能等煅烧5h缓冷后得到YBCO粉体选用Pechini工2试样制备与试验方法艺所制YBCO粉体压制成型并烧结烧结工艺为9607Zh缓冷至400保温180h收稿日期"Z004-04-ZZ修订日期"Z004-06-Z82.2试验方法基金项目"江苏省自然科学基金资助项目BK99005用JEM-Z000EX型透射电镜TEM观察YB-作者简介"戚晓芳197Z女江苏东台人讲师CO粉体的形貌颗粒分散方法将粉体试样放入研16戚晓芳9等溶胶-凝胶法制备YBCO超导材料钵杯9倒入少量丙酮研磨9用铜网将分散的颗粒从溶的各种硝酸盐的水解产

7、物9这是没有和螯合剂充分液中捞出9待丙酮挥发后进行观察o用XD-3A型X发生反应而残留下来的o图3b表明9粉体主要成分射线衍射仪对YBCO粉体和烧结试样进行物相分是YBa9其次是YBaoZCu3O7ZCu3O9x析9测定条件CuK靶9管压40kV9管流Z0mA9扫描速度4mino用四引线法测量烧结试样的电阻-温度曲线o3试验结果及分析3.l相组成与结构图1表明9胶溶法制备的非晶凝胶中存在晶体相沉淀