微米级单分散共聚物微球的制备.pdf

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1、第3期高分子学报No.32002年6月ACTAPOLYMERICASINICAJun.，2002"""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""微米级单分散共聚物微球的制备!张凯雷毅王宇光江璐霞!!（四川大学高分子材料科学与工程系成都610065）摘要用分散聚合法制备了苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯微米级单分散共聚物微球，粒径为5.4!m.将分散聚合体系与乳液聚合体系进行了比较，并对共聚物微球的形貌、粒径分布及共聚情况进行了表征研究.关键词分散聚合，单分散，

2、St-MMA共聚物微球微米级粒径呈单分散的聚合物微球，在标准径分布及共聚情况进行了表征研究.计量、生物医学、情报信息、分析化学、胶体科学及［1，2］1实验部分色谱分离等领域中具有十分广泛的应用.但是微米级单分散聚合物微球的制备却十分困难.1.1试剂制备聚合物微球的传统方法是乳液聚合法和悬浮苯乙烯（St），用5%NaO~溶液去除阻聚剂，聚合法.前者只能制备小于0.5的颗粒，而后含量>99%，分析纯，北京福星化工厂；甲基丙烯!m者制成的聚合物微球则在100~1000之间，且酸甲酯（MMA），用5%NaO~溶液去除阻聚剂，含!m

3、均为多分散性的.采用无皂乳液聚合法虽然能得量>99%，分析纯，天津市津宇精细化工厂；偶氮到单分散性较好的聚合物微球，但其粒径通常在二异丁腈（AIBN），分析纯，北京化工厂；聚乙烯吡0.2~0.5!m之间，难于达到1!m以上.目前，分咯烷酮（PVP），分析纯，天津市津宇精细化工厂；散聚合法和种子聚合法被认为是制备微米级单分十二烷基苯磺酸钠（SDBS），分析纯，如皋市金陵散聚合物微球的两种有效的方法，但种子聚合法试剂厂；无水乙醇，分析纯，沈阳化学试剂厂.反应条件苛刻，不易实施，而采用分散聚合法则可1.2共聚物微球的制备一步获得

4、微米级单分散聚合物微球，且适用于多1.2.1分散聚合法制备共聚物微球将配方种单体［3~5］.量（表1）的PVP和无水乙醇加入到四颈瓶中，搅近年来，在单分散聚合物微球上引入各类功拌形成均相体系后，通入N2排空，并开始缓慢滴能基团后，使这种功能性微球在如生物工程、免疫加溶有AIBN的单体.单体滴加完毕后，保持氮气检验、电子和微电子技术、信息产业、高效液相色气氛和一定搅拌速度，在70C下聚合反应241，谱等许多高新技术领域显示出了良好的应用前即得乳液样品.景［6，7］.目前，国内在微米级单分散聚合物微球的aTable1Basic

5、recipeofdispersionpoIymerization制备技术上的研究还很薄弱，复旦大学的胡建华、MateriaIAmoun（twt%）府寿宽等人和天津大学的曹同玉等曾用分散聚合St25.0方法制备了单分散聚苯乙烯微球，并对其影响因EtO~75.0b3.（0BasedonSt）MMA素作了相关研究，但是有关制备微米级单分散共AIBNc1.（0Basedonmonomer）［8，9］PVPd3.（0Basedonmonomer）聚物微球的研究报道不多.本文以聚乙烯吡ab咯烷酮（PVP）为分散稳定剂，无水乙醇为分散介

6、PoIymerizationinabsoIuteet1anoIat70Cfor241；3.0wt%MMA（basedonSt）；cd1.0wt%AIBN（basedonmonomer）；3.0wt%PVP质，偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，采用分散聚（basedonmonomer）合法合成了苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯微米级单分散共聚物微球，将分散聚合反应体系与乳液聚合将乳液样品用超速离心机离心沉降，弃去上反应体系进行了比较，并对共聚物微球的形貌、粒层清液，用乙醇洗涤下层微球，再离心，再洗涤，如!2001-07-11收稿，20

7、01-11-29修稿；部分研究内容为教育部重点资助项目（项目号00107）；!!通讯联系人341342高分子学报2002年此重复5次.a2结果与讨论Table2BasicrecipeofemulsionpolymerizationMaterialAmoun（twt%）2.1乳液聚合法和分散聚合法所得共聚物微球St25.0的比较Water75.0MMAb3.（0BasedonSt）图1和图2分别为用乳液聚合法和用分散聚c1.（0Basedonmonomer）AIBN合法制得的苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物微球d3.（0Base

8、donmonomer）SDBS的扫描电镜照片.abPolymerizationinwaterat70Cfor241；3.0wt%MMA（basedoncdSt）；1.0wt%AIBN（basedonmonomer）；3.0wt%PVP（basedonmonomer）将洗涤后的微球倒入培养皿中，在60C真