由有机-无机混杂先驱体制备SiC纳米微粉.pdf

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1、第22卷第3期材料科学与工程学报总第89期Voi.22No.3JournaiofMateriaisScience&EngineeringJun.2004!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!文章编号:1004-793X(2004)03-0341-03由有机-无机混杂先驱体制备SiC纳米微粉宋永才,李斌(国防科技大学航天与材料工程学院,湖南长沙410073)【摘要】以工业硅溶胶和水溶性酚醛树脂为原料合成了有机-无机混杂先驱体,经过高温热处理,利

2、用碳热还原反应制备了碳化硅纳米微粉,研究了先驱体的热分解过程以及制备工艺对产物组成结构的影响。结果表明产物为纯度较高的纳米碳化硅粉末与碳化硅晶须的混合物。【关键词】硅溶胶;碳热还原;碳化硅;纳米中图分类号:Tfl23文献标识码:APreparationofSiliconCarbideNanometerPowdersbyOrganic-inorganicBlendedPrecursorSONGYong-cai,LIBing(InstituteofAerospaceandMeterialsEngineering,NationalU

3、niversityofDefenceTechnology,Changsha410073,China)【Abstract】Organic-inorganicbiendedprecursorwassynthesizedusingindustrysiiicasoiandwater-soiubiephenoiicresin,siiiconcarbidenanometericpowderswerepreparatedbyheat-treatmentathightemperatureoftheprecursorbycarbothermai

4、reductionreaction.Thepyroiysisoftheprecursorsandeffectofpreparatingconditionsonthecompositionandstructureofproductswereinvestigated.Theresuitshowsthattheproductisamixtureofpurenanometersiiiconcarbidepowderandwhisker.【Keywords】siiiconsoi;carbothermaireduction;siiicon

5、carbide;nanometer了碳化硅纳米微粉。1前言2实验碳化硅作为结构陶瓷材料,具有硬度高、高温强度大、抗蠕变性能好、耐化学腐蚀、抗氧化性能好、热膨胀系数小、2.1原料高热传导率等优异性能,由SiC纳米微粉制得的部件具有硅溶胶:浓度:27%,工业产品,水溶性酚醛树脂:按文更为优良的耐高温强度、耐磨性,作为结构材料广泛应用于献[9]合成。航空、航天、汽车、机械、石化等工业领域。由于碳化硅微粉2.2SiC纳米微粉制备与许多金属和非金属氧化物有较好的化学相容性,用于制将硅溶胶和水溶性酚醛树脂按一定配比充分搅拌混合备金属基、陶

6、瓷基和聚合物基复合材料,已经表现出优异的均匀。室温下干燥后l00C烘干得到棕褐色固体样品。或性能[l,2]。此外碳化硅纳米微粉在隐身吸波材料方面也有将混合液加入适量催化剂使之凝胶化后l00C烘干制得样重要的应用前景。制备碳化硅纳米粉末的方法有很多。如品。再将样品碾碎成粉末置于高温炉中在氮气保护下于不激光法、等离子体法、高能球磨法等[3~5]。但这些方法或需同温度进行热处理。升温速度为l00~200C/小时,在最高要专门的设备,或工艺复杂,导致制造成本提高。采用硅化温度下保温l小时。合物通过溶胶-凝胶法制备先驱体,再利用高温碳热

7、还原法2.3分析测试制备碳化硅微粉是一个较为简便的方法[6,8]。但一般采用用Hitachi200-30型红外分光光度仪测定样品的红外光硅酸酯的醇溶液水解的方式制备溶胶。本文以廉价工业硅谱,用WRT-l型微量热天平对样品进行TG和DTA分析(升溶胶和水溶性酚醛树脂为原料,以水为介质合成有机-无机温速率l0C/min,N2流量70mi/min),用德国BRUKER公司混杂先驱体溶液,结合溶胶-凝胶法和高温碳热还原法制备ADVANCED型X射线衍射仪对样品进行X射线衍射分析收稿日期:2003-08-05;修订日期:2003-l0-

8、23作者简介:宋永才(l956-),男,四川雅安人,工学硕士,教授,主要从事碳化硅纤维及微粉研究.·342·材料科学与工程学报2004年6月(CuK!管电压:35kV,管电流:35mA),用日本电子光学公司l600C、l700C进行碳热还原反应,不同温度下产物的XRDJSV-

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