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《固相萃取_钨丝电热原子吸收光谱分析法测定水样中的银》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第31卷,第7期光谱学与光谱分析Vol31,No7,pp194619492011年7月SpectroscopyandSpectralAnalysisJuly,2011固相萃取钨丝电热原子吸收光谱分析法测定水样中的银*范广宇,蒋小明,郑成斌,侯贤灯,徐开来四川大学化学学院,四川成都610064摘要建立了基于固相萃取和便携式钨丝电热原子吸收光谱仪的测定环境水样中痕量银的新方法。样品流经以硅胶作为吸附剂的固相萃取小柱,银离子被吸附于柱上,
2、用硫脲和硝酸混合液将其洗脱,洗脱液用便携式钨丝电热原子吸收光谱仪进行检测。考察了各种实验参数及共存离子对测定的干扰情况,最终选择样品pH值为60、流速为40mLmin-1;洗脱剂为4%(m/v)硫脲和2%()硝酸混合溶液、流速为05mL-1-1-1min。在最优实验条件下,该方法的线性范围是020~400ngmL,检出限(3)为003ngmL,富集倍数为94。采用建立的方法测定了三个环境水样中的痕量银,结果令人满意。关键词固相萃取;硅胶;钨丝;原子吸收;银中图分类号:O
3、6573文献标识码:ADOI:103964/jissn10000593(2011)07194604引言1实验部分仪器便携化、小型化以满足现场实时分析要求是分析仪11仪器装置器重要的发展方向之一。钨丝具有熔点高、升温快、体积小、便携式钨丝电热原子吸收光谱仪(北分瑞利分析仪器有[1]成本低、化学性质稳定等优点,20世纪70年代被作为原限公司提供样机,详细参数见文献[8]);银空心阴极灯(河[2]子化器引入到原子光谱分析中。目前,钨丝原子化器已被北衡水宁强光源厂);2
4、5L微量进样器(上海光正医疗仪器[3][4][5]有限公司);固相萃取真空装置(美国安捷伦科技有限公司);应用于原子吸收、原子荧光、原子发射光谱、原子捕集[6]以及电热蒸发[7]等诸多领域。现在,已经成功开发出便3mL聚丙烯固相萃取小柱及其配套20m孔径筛板(上海德携式钨丝电热原子吸收光谱仪[8],但因其采用邻近线扣除背里安仪器有限公司)。景方式,无法有效地避免复杂基体的干扰,常需要样品分离12试剂-1和预富集。固相萃取具有操作简单、富集倍数高、试剂用量1000mgmL银标准储备液(国
5、家钢铁材料测试中小、选择性好等优点,在原子光谱分析中得到广泛的应心),逐级稀释到所需浓度;60~80目柱层析硅胶、分析纯用[9,10]。硫脲和浓硝酸(成都科龙试剂厂);实验用水为二次蒸馏水;银能够杀死或抑制细菌、病毒等微生物,在医疗上有重其他试剂至少为分析纯。要的应用,但过量摄入银会对人体产生危害,国家生活饮用13方法水卫生标准中规定的银离子限值为005mgmL-1[11]。作硅胶处理:取适量60~80目硅胶于250mL烧杯中,加为一种贵金属,银的富集和回收具有较高的经济价值[12]。因
6、入150mL50%()硝酸溶液,加热煮沸2h。自然冷却后用而,能够高效准确地测定痕量银具有重要的意义。在一般的二次蒸馏水浸洗数次,加入100mL50%()盐酸溶液浸泡过环境水样中,银的含量比较低,在检测之前通常需要进行分夜。用二次蒸馏水洗至中性,烘干备用。[13]样品测定:称取上述硅胶0100g,填充于3mL聚丙烯离和预富集。本文基于硅胶作为吸附剂的固相萃取技术,建立了一种空柱中做成固相萃取柱。将小柱置于真空装置上,分别用固相萃取便携式钨丝电热原子吸收光谱仪测定环境水样中20mL2%(
7、)硝酸、100mL二次蒸馏水依次清洗和活化-1痕量银的方法。小柱。将1000mL样品溶液以40mLmin的流速通过,收稿日期:20100826,修订日期:20101126基金项目:国家十一五科技支撑计划项目(2006BAK03A14)资助作者简介:范广宇,1986年生,四川大学化学学院硕士研究生email:gyfan2006@yahoocomcn*通讯联系人email:xukailai@scueducn第7期
8、光谱学与光谱分析1947然后用20mL二次蒸馏水清洗残留样品。最后,用10mL速小于50mLmin-1时,银离子可以定量地吸附到吸附剂4%硫脲溶液[2%()硝酸]以05mLmin-1的流速洗脱,上,最终选择40mLmin-1作为随后实验中的样品流速。收集洗脱液。每次用微量进样器取100L洗脱液,用钨丝电热原子吸收光谱仪进行测定。2结果与讨论21仪器条件优化实验中对便携式钨丝电热原子吸收仪的仪器条件进行了优化,包括富集前后的钨丝升温程序和载气流速等。最后选定的钨丝升温程
