高纯度溴代三嗪的制备方法研究.pdf

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1、山东化工·24·SHANDONGCHEMICALINDUs陬Y2014年第43卷高纯度溴代三嗪的制备方法研究余潇娜，田慧，田巍，孔庆池(中国石油大学(华东)理学院化学系，山东青岛266580)摘要：本文研究了由苯酚与三聚氯氰反应合成2，4，6一三苯氧基一1，3，5一三嗪，然后溴化合成溴代三嗪的反应条件，得到合成2，4，6一三苯氧基一1，3，5一三嗪合适的工艺条件：用氯苯作溶剂，无水三氯化铝做催化剂，苯酚与三聚氯氰在回流温度下保温反应3h。关键词：溴代三嗪；2，4，6一三苯氧基一1，3，5一三嗪；苯酚；三聚氯氰；合成中图分类号：TQ

2、314．248文献标识码：A文章编号：1008-021X(2014)08—0o24—03StudyonPreparationMethodsofHighPurityTri(tribromopheny1)cyanurateShexiaona，Tianhui，Tianwei，Kongqingchi(ChinaUniversityofPetroleum(Huadong)，Qingdao266580，China)Abstract：Thisarticleresearchedthereactionconditionsofsynthesizing

3、tri(tribromopheny1)eyanuratethatisbromidedby2，4，6一triphenoxy一1，3，5一tfiazine，whichissynthesizedbyphenolandeyanuricchloride，theappropriateprocessconditionsofgeRingsynthetic2，4，6一Triphenoxy一1，3，5一triazineislettingphenolandcyanuricchloridereac~oninrefluxtemperatureforthre

4、ehourswithehlorobenzeneaSsolventandanhydrousaluminiumchlorideascatalyst．Keywords：tri(tribromopheny1)cyanurate；2，4，6一tfiphenoxy一1，3，5一tfiazine；phenol；eyanuficchloride；synthesis溴代三嗪化学名称为三(三溴苯氧基)一三聚氰酸酯，是溴苯酚和氢氧化钠，使其生成三溴苯酚钠，然后加入三聚氯一种优秀的阻燃剂，具有极好的阻燃性能，国内外均对其合氰使其反应，得到的收率为86．5

5、％，产品熔点214—216℃，成方法做了大量研究。再次使用溶剂重结晶，可以得到熔点229～231℃的产品。目前报道的合成方式均是以三聚氯氰和三溴苯酚为原CN1888014J、US5696302-4J、US5907040公开了使用与水料合成，一般是先让三溴苯酚与氢氧化钠反应生成钠盐，然不互溶的有机溶剂作溶剂生产溴代三嗪的技术。方法是首后与三聚氯氰反应生成溴代三嗪。美国雅宝公司在先让三溴苯酚与氢氧化钠反应，制得三溴苯酚钠水溶液，其US5965731[11公开的技术中，使用丙酮作溶剂，首先在无水丙次，将三聚氯氰加入到无水有机溶剂中，在水

6、相中加入相转酮中加入三溴苯酚，然后加入氢氧化钠水溶液，制成三溴苯移催化剂后，将三聚氯氰溶液慢慢加入到三溴苯酚钠溶液，酚钠丙酮溶液，在回流温度下滴加三聚氯氰的丙酮溶液，制相转移催化剂将水相中三溴苯氧基阴离子转移到有机相，与得了溴代三嗪。专利US4039538_2公开了使用乙二醇甲醚三聚氯氰反应生成溴代三嗪。以季铵盐做相转移催化剂为作溶剂合成溴代三嗪的方法，在乙二醇甲醚溶剂中，加入三例，反应式如下：BrBrR．NCI+BrONR-I-NaCBr8fONR‘++RNCl(2)Br收稿日期：2014—06—30作者简介：佘晓娜(1992一

7、)，女，甘肃人，中国石油大学(华东)2Ol1级本科在读学生。第8期余潇娜，等：高纯度溴代三嗪的制备方法研究·25·唐安斌报道的合成方法，是将三溴苯酚、三聚氯氰先1．2．2溴代三嗪的合成加入有机溶剂中，由于三聚氯氰分子中氯原子具有很高的活在安有搅拌器、冷凝器的三口瓶内加入氯苯176g，然后性，加入三溴苯酚后，迅速发生醚化反应生成盐，然后通过加入苯酚20g和无水三氯化铝0．5g；在恒压漏斗内加入氯苯相转移催化剂导入OH一，OH一与H反应生成水，cl一取代50g，然后加入三聚氯氰13g，摇动使其溶解；将三口瓶置于油OH一随相转移催化剂转

8、入水相，失去H后的中间体又与三浴中升温至132~(2，将恒压漏斗内物料滴加到三口瓶中，反应溴苯酚反应。产生的HC1用导管导出，用水吸收，滴加完成后，保温反应OH一具有较强的亲和力，易于三聚氯氰及中间体发生取3h，然后，降温至20℃，加入50g水，冰