高纯度醋酸甲酯精制的研究进展.pdf

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1、lO《维纶通讯》2014年O6月高纯度醋酸甲酯精制的研究进展李群生章慧芳(北京化工大学化学工程学院，北京100029)【摘要]综述了醋酸甲酯精制的主要方法，包括液液萃取、加盐萃取、加压精馏和加盐萃取精馏，并给出了各自的主要流程，从产品质量和能耗的角度进行分析比较，给出了最佳方案，此方案具有产品纯度高、能耗低等特点，有较好的应用前景。【关键词]醋酸甲酯萃取精馏1前言可观的经济效益。2醋酸甲酯精制的工艺过程醋酸甲酯是一种重要的溶剂和有机化工原料，在工业上常用作硝酸纤维素和醋酸纤维素的在维尼纶行业的聚乙烯醇生产过程中，每制快干性溶剂，广泛用于油漆、涂料、纺织、香料、医取1t聚乙烯醇就会得到1．7t醋

2、酸甲酯。醋酸甲药及食品等行业⋯，另外还用作人造革及香料的酯与甲醇或水会形成恒沸物，用普通精馏法无法制造及用作油脂的萃取剂。高纯度醋酸甲酯可用获得高纯度的醋酸甲酯。目前，分离提纯醋酸甲于合成醋酸、醋酐、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯和乙酰酯的方案主要有五种，分别是：(1)用醋酸作为萃胺等。取剂，萃取精馏；(2)加盐精馏；(3)用乙二醇作为目前，高纯度醋酸甲酯有广阔的市场前景]，萃取剂，萃取精馏；(4)加压精馏；(5)用盐类作为根据调查，纯度在90％左右的醋酸甲酯的市场价萃取剂，液液萃取后再精馏，以下分别对这五种方格为1800t，而纯度在99．8％以上的醋酸甲酯案的流程作简单的说明。的市场价格则为3ooo～

3、8ooofr．／t，因此，生产高2．1醋酸为萃取剂的萃取精馏纯度的醋酸甲酯具有较大的经济效益，并且随着李俊岭等针对醋酸甲酯溶液体系的共沸性现在醋酸甲酯市场需求量的逐渐增加，高纯度醋质，开发出醋酸为萃取剂，分离低含量醋酸甲酯溶酸甲酯将具有更加宽广的市场空间。液的萃取精馏工艺，通过化工模拟软件对萃取精国内现有多家生产醋酸甲酯厂家HJ，一般是馏塔的操作条件进行模拟，得到萃取精馏塔的主要操作条件。以醋酸为萃取剂进行萃取精馏的工通过甲醇和醋酸的酯化反应生产，然后采用萃取精馏的方式进行提纯。而在PVA生产过程中，也艺流程简图如图1所示。醋酸甲酯原料从一塔(T1)中部加入，萃取剂有大量副产物醋酸甲酯产生，且

4、含有较多的杂质HAc(醋酸)水溶液从Tl塔顶部加入，两股物料在甲醇和水。传统的工艺是将其分解转化为甲醇和醋酸加以回收利用，但能耗非常高，从经济和资源塔内进行逆流萃取分离，HAc将部分水从醋酸甲酯溶液中萃取出来，并从塔釜排出，再经二塔(T2)利用的角度看，显然没有达到最大利用状态。如果直接将醋酸甲酯废液中的醋酸甲酯加以提纯精收稿日期：2o13一O9—3O制，则可以节约大量能源和资源，每年既可以节能作者简介：李群生(1963一)，男，教授，博士生导师，1987年毕增效，还可以将醋酸甲酯增量产品进入市场，获取业于天津大学工程系化学工程专业，研究方向：传质与分离2014年第34卷第2期李群生等．高纯度

5、醋酸甲酯精制的研究进展和三塔()分离提纯HAc后，萃取剂HAe由三精制醋酸甲酯，四塔(T4)塔顶采出大部分为HC1、塔(13)釜返回Tl塔循环利用；TI塔塔顶含水量HO、丙酮、乙醛等轻组分，塔釜得到合格的醋酸约为l％的醋酸甲酯溶液，送人四塔(T4)进一步甲酯产品。醋原料一塔二塔三塔四塔图1醋酸为萃取剂萃取方案流程2．2加盐萃取衡的变化，增加了被分离组分之间的相对挥发度，加盐萃取是指以固体盐或盐溶液作为萃取剂提高了分离效率。加盐精馏的工艺流程简图如图的分离方法。其原理是当盐加入到混合溶液中2所示。时，由于盐与溶剂分子的相互作用引起溶液相平一塔二塔兰塔图2加盐精馏方案流程原料进T1塔中部，T1塔顶

6、加入盐的水溶液，杨东杰等【6针对醋酸甲酯物料分离难、能耗醋酸甲酯及乙醛、丙酮及其它轻组分从塔顶采出，高的现状，采用MgC1、CH，COOK和水组成的萃各组分的含量分别为：醋酸甲酯99．0％、水0．02％、取剂对该体系进行萃取分离。研究发现，盐萃取甲醇0．11％、乙醛0．74％、丙酮0．13％及微量其剂在常温下可显著地提高分离效率，醋酸甲酯在它的轻组分，操作压力为常压。Tl塔釜盐的水溶有机相中的质量分数由87％提高到98％，同时液(含醋酸甲酯0．62％，水99．06％，甲醇0．32％)增大复合盐萃取剂的密度、增加萃取比、萃取级数进，回收萃取剂。塔釜盐的水溶液返回T1等均有利于提高分离效果。采用该

7、萃取精馏对聚顶部循环利用。Tl塔顶物料进中部，操作压乙烯醇生产中的醇解废液醋酸甲酯进行提纯，醋力为常压，T3塔顶采出的含有乙醛、丙酮及其它酸甲酯质量分数可达98％以上，与传统分离工艺轻杂质的物料，塔釜得到纯度大于等于99．86％的相比节能约35％。醋酸甲酯产品。l2《维纶通讯》2014年06月2．3乙二醇为萃取剂的萃取精馏图如图3所示。乙二醇为萃取剂的萃取精馏过程工艺流程简一塔二塔三塔图3乙二醇为