高效液相色谱法测定水体中四种邻苯二甲酸酯.pdf

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1、2014年8月绦色科技JournalofGreenScienceandTechnology第8期高效液相色谱法测定水体中四种邻苯二甲酸酯方旭辉，谢洪勇(上海第二工业大学城市建设与环境工程学院，上海201209)摘要：建立了液液萃取一高效液相色谱法测定水体中DEP、DBP、DCHP和DEHP4种内分泌干扰素的方法。以二氯甲烷为萃取剂，氮吹蒸发浓缩后进样分析。HPIC分析备件为：100％甲醇作流动相、流速1．2mI／rain、柱温35℃、紫外检测器(224nm)。方法的线性相关系数大于0．999，相对标准偏差小于6．2，仪器检测限分别为0．01lmg／I⋯0009mg／L、0．016mg／L、

2、0．020mg／L，加标回收率为84．1～99．5。实际水样检测结果为河流中4种PAEs总浓度在35．6～184．2ttg／L，表明该河流水体受到不同程度的PAEs污染。关键词：液液萃取；高效液相色谱；邻苯二甲酸酯中图分类号：O657．7文献标识码：A文章编号：1674—9944(2014)08-0252—03谱仪，sPD一20A紫外检测器，ShimadzuODS—C18色1引言谱柱(250mm×4．6mmID，5“m)；0．45gm有机相过滤头(上海紫一试剂厂)；烘箱(上海意丰电炉有限公司)；邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)被作为高分子材料助氮吹蒸发浓缩仪(vortex600035，Lab

3、Tech)。剂而广泛地应用于塑料制品生产中，PAEs是塑料工业为了避免使用塑料制品造成邻苯二甲酸酯的污染，中最为常见的增塑剂，可增加聚合物材料的延展性和柔实验过程全部使用玻璃器皿。将玻璃器皿用自来水洗软度，改善加工性能]，也可用作农药载体、驱虫剂、润净，再分别用蒸馏水、丙酮淋洗后在烘箱中以15O℃烘滑剂、化妆品、去泡剂和香味品等的生产原料。邻苯二烤3h(其中带刻度的器具采取风吹晾干方式)，以降低甲酸酯类环境激素含有较弱的雌性激素活性成分，在人空白值。和动物体内起着类似雌性激素的作用，可导致内分泌紊2．1．2试剂乱、生殖机能失常等，具有影响生物体内分泌和导致癌甲醇、丙酮、二氯甲烷均为HPIC

4、色谱纯(国药集细胞增殖的作用]。PAEs极易迁移进入环境，且易于团化学试剂有限公司)；无水Na2SO4和NaCI为优级吸附难以降解，在大气、水体、土壤、生物体乃至人体都纯，使用前在马弗炉中以500¨C烘烤3h，并转置干燥器发现PAEs化合物的存在]，它是一类重要的有机污染中保存备用。物，受到世界各国的普遍重视。美国国家环保局(EPA)2．1．3邻苯二甲酸酯标准物质将邻苯二甲酸二(2一乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸邻苯二甲酸二乙酯(DiethylPhthalate，DEP，二辛酯(D0P)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二99．5)，邻苯二甲酸二丁酯(DibutylPhtha—la

5、te，甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二DBP，99．5)，邻苯二甲酸环己酯(Dicyclohexyl甲酸二甲酯(DMP)6种PAEs化合物列为优先控制污Phthalate，DCHP，99．0V0)，邻苯二甲酸二(2一乙基己染物]。被列为内分泌干扰素的邻苯二甲酸酯共有8基)酯(Bis(2一Ethylhexy1)Phthalate，DEHP，99．0％)，个，都是作为增塑剂使用，它们是：DEHP、BBP、DBP、购自国药集团化学试剂有限公司。DCHP(邻苯二甲酸二环己酯)、DEP、DNPP(邻苯二甲2．2标准储备液及标准使用液的制备酸二正戊酯)、DHP(邻苯二甲酸二己酯

6、)、DPP(邻苯二准确称取DEP，DBP，DCHP和DEHP各0．1000g，甲酸二丙酯)]。目前，在对我国的许多河流、湖泊、水分别用甲醇溶解定容至100mL的容量瓶中，配成源地的研究都发现PAEs的存在，且某些种类存在超标1000．0mg／L的单标储备液。再分别移取上述4种单现象]。本文以被列为内分泌干扰素中的4种邻苯标储备液各500．0ttL，放置到100mL的容量瓶中，用二甲酸酯(DEHP、DBP、DCHP、DEP)为研究对象，采用甲醇定容，配制成5．00mg／L的混合标准使用液，置于液液萃取一高效液相色谱法对某水体中邻苯二甲酸酯冰箱中4℃保存备用。的现状进行了分析。2．3样品的处理

7、2材料与方法取500mL水样于1L的分液漏斗中，加入约2g的NaCI(防止萃取液的乳化)，再加入50mL的二氯甲烷，2．1仪器与试剂震荡萃取约15min，静置分层后，收集萃取液，再在水样2．1．1仪器中加入20mL的二氯甲烷，重复萃取一次。混合两次的高效液相色谱仪：岛津ShimadzuIc一20A液相色萃取液，过无水NaSO并转移至氮吹蒸发浓缩仪专用收稿日期：2014—06—07作者简介：方旭辉(1988)，男，安徽芜湖