萤石-氟化钙测定方法.pdf

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1、FCLJCYS0004萤石氟化钙的测定含钙乙酸溶液处理EDTA络合滴定法F_CL_JC_YS_0004萤石—氟化钙的测定—含钙乙酸溶液处理-EDTA络合滴定法1范围本推荐方法采用含钙乙酸溶液处理-EDTA络合滴定法测定氟化钙。本方法适用于萤石中的氟化钙的测定。2原理试样用含钙乙酸溶液处理，使碳酸钙和硫酸钙溶解，经过滤分离后，不溶渣用盐酸－硼酸－硫酸混合酸溶解，过滤后，加氢氧化钾溶液使pH值至l3以上，以二乙醇胺为掩蔽剂，用CMP混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。3试剂3.1乙醇(C2H50H)

2、中国分析网：无水或95%(V／V)。3.2含钙乙酸溶液称取1.5g碳酸钙(CaCO3)，置于400mL烧杯中，盖上表面皿、加入l50mL乙酸溶液(1+9)，加热至沸腾，驱尽二氧化碳，冷至室温，再用乙酸溶液(1+9)稀释至500mL，摇匀。3.3混合酸称取12.5g硼酸(HBO3)，置于1000mL烧杯中，加入约100mL水，徐徐加入25mL硫酸，加热使其溶解，稍冷再加入250mL盐酸，用水稀释至1000mL。3.4三乙醇胺，1+23.5氢氧化钾溶液，200g／L将200g氢氧化钾溶于水中，加水稀释至

3、1L，贮存于塑料瓶中。3.6碳酸钙标准溶液，0.024mol/L称取0.60g已于105～110℃烘过2h的碳酸钙，精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加入约l00mL水。盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸（1+1）至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟。将溶液冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。3.7EDTA标准滴定溶液，0.015mol/L3.7.1标准滴定溶液的配制称取约5.6gEDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）于400mL烧杯中，加入约200mL水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L

4、，摇匀。3.7.2EDTA标准滴定溶液的标定吸取25.00mL碳酸钙标准溶液(0.024mol/L)于400mL烧杯中，加入约200mL水，加入适量的CMP混合指示剂，在搅拌下滴加氢氧化钾溶液(200g/L)至出现绿色荧光后再过2mL～3mL，以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。EDTA标准滴定溶液的浓度按下式计算：m×25×1000c()EDTA=250×V×100.09式中：c(EDTA)—EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m

5、—配制碳酸钙标准溶液所称取的碳酸钙质量，g；100.09—碳酸钙的摩尔质量，g/mol。13.7.3EDTA标准滴定溶液对氟化钙浓度的计算EDTA标准滴定溶液对氟化钙的浓度按下式计算：T=c(EDTA)×78.08CaF2式中：TCaF2——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氟化钙的毫克数，mg/mL；c(EDTA)—EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；78.08—CaF2的摩尔质量，g/mol。3.8钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂(简称CMP混合指示剂)称取1.000g钙黄绿素、1.0

6、00g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞与50g已在l05℃烘干过的硝酸钾混合研细，保存在磨口瓶中。4仪器与设备4.1滤纸：无灰的慢速滤纸。4.3玻璃容量器皿：滴定管、容量瓶、移液管。5试样制备试样必须具有代表性和均匀性。取样按中国分析网GB／T2007.1－1987进行。由试验室样品缩分后的试样不得少于100g，试样通过0.08mm方孔筛时的筛余不应超过15%。再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g，然后研磨至全部通过孔径为0.08mm方孔筛。充分混匀后，装入试样瓶中，供分析用。其余作为原样保存备用

7、。6操作步骤6.1空白试验与试样同步操作做空白试验。6.2称样称取约0.25g试样，精确至0.0001g。6.3试料处理将称取的试料放入300mL烧杯中、加入1mL乙醇润湿，加入10mL含钙乙酸溶液。盖上表面皿，摇动烧杯．使其分散，加热沸腾3min，保温2min，立即用慢速滤纸过滤于300mL烧杯中，用温水冲洗烧杯和不溶渣4次，洗涤至溶液总体积为40mL～50mL，弃去滤液。将滤纸和不溶渣放入原烧杯中．用水冲洗烧杯壁后，加入50mL混合酸，盖上表面皿，加热至微沸30min(每隔5min摇动一次)。取

8、下，用水冲洗表面皿和杯壁，并稀释至100mL、继续加热至微拂后，用中速滤纸过滤于250mL容量瓶中，用热水洗涤8～10次，冷至室温，加水稀释至标线，摇匀。6.4氧化钙测定吸取50.00mL试验溶液、放入400mL烧杯中，用水稀释至250mL。加5mL三乙醇胺(1+2)及适量CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g/L)，至出现绿色荧光后过量5mL～8mL，用EDTA标准滴定溶液(0.0150mol/L)滴定至绿色荧光消失，并呈现红色。7结果计算按下式计算氟