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1、农药分析农药科学与管理PesticideScienceandAdministration2005,26(9)高效液相色谱法测定混剂中喹啉铜和噻菌灵李国平,单炜力,王国联(农业部农药检定所,北京100026)AnalyticalMethodfortheDeterminationofOxine-copperandThiabendazolebyHPLCLiGuoping,ShanWeili,WangGuolian(InstitutefortheControlofAgrochemicals,MinistryofAgriculture,Peo
2、ple!sRepublicofChina,Beijing100026)Abstract:AHighPerformanceLiquidChromatographicmethodwasdevelopedforthedeterminationofthemixtureofoxine-copperandthiabendazolebyusingC8columnandUV-detectorat240nm.Themobilephasewasamixtureof30mmol/LKH2PO4(pH=2.8)andmethanol(70+30).Ther
3、esultsshowedthatthevariationcoefficientsofoxine-copperandthiabendazolewere1.42%and1.53%,thestandarddeviationswere0.42and0.30,theaveragerecoverieswere100.2%and100.4%,thelinearcorrelationswere0.9995、0.9998respectively.Keywords:oxinecopper;thiabendazole;HPLC;analysis摘要:本文
4、采用反相高效液相色谱法对混配制剂中的喹啉铜、噻菌灵2种有效成分的含量进行同时测定。试样用甲醇溶解,利用C8色谱柱,以30mmol/L磷酸二氢钾(pH=2.8)+甲醇=70+30(V/V)为流动相,流速0.9mL/min,检测波长240nm,柱室温度40℃,外标法定量。该方法中喹啉铜和噻菌灵的标准偏差分别为0.42和0.30,变异系数分别为1.42%和1.53%,线性相关系数分别为0.9995和0.9998,平均回收率分别为100.2%和100.4%。关键词:喹啉铜;噻菌灵;高效液相色谱;测定中图分类号:S482.2;O657.7+2
5、文献标识码:A文章编号:1002-5480(2005)09-04-031引言喹啉铜的传统测定方法是氧化-还原滴喹啉铜(oxine-copper)是一种广谱、高定。样品用酸分解,解离出Cu2+,碘量法定效、低毒的有机铜鳌合物,对真菌、细菌性量。利用高效液谱原理测定喹啉铜的方法近等病害具有良好预防和治疗作用。在作物表年也有报道[1、2]。本文利用不同的色谱柱和色面形成一层严密的保护膜,抑制病菌萌发和谱条件对喹啉铜与噻菌灵混合制剂中有效成侵入,从而达到防病治病的目的。噻菌灵分的测定方法进行了研究。(thiabendazole)作用机制是抑
6、制真菌线粒体的2实验部分呼吸作用和细胞增殖,与苯菌灵等苯并咪唑2.1仪器与试剂美国安捷伦公司HP1100类药剂有正交互抗药性,具有内吸传导作用,高效液相色谱仪,Chemstation工作站;德国根施时能向顶传导,但不能向基传导。抗菌沙多利斯百万分之一天平;pH计;超声波清活性限于子囊菌、担子菌、半知菌,而对卵洗器。色谱纯甲醇;超纯水;磷酸;磷酸二菌和接合菌无活性。氢钾;喹啉铜标样(含量99.0%,农业部农药收稿日期:2005-04-29-4-农药科学与管理PesticideScienceandAdministration2005,2
7、6(9)农药分析检定所提供);噻菌灵标样(含量98.5%,农体积10μL,待相邻2针有效成分面积响应值业部农药检定所提供);50%喹啉铜·噻菌灵可相对变化<1.5%后,按照a.标准溶液、b.样品溶湿性粉(境外某企业产品);pH缓冲溶液:称液、c.样品溶液、d.标准溶液的顺序进行测定。取4.1g磷酸二氢钾溶于1000mL水中,用2.3.4计算根据a、d2针标准溶液和b、10%(V/V)磷酸调至pH2.8。c2针样品溶液所得到的峰面积,样品中待测2.2色谱操作条件色谱柱:15cm×4.6mm组分以质量分数表示的含量W,按下式计算:(i.
8、d.)不锈钢柱,内装ZorbaxEclipseXDB-C8W=A2×m1×P5μm填充物;流动相:pH缓冲溶液+甲醇=A1×m2式中:70+30(V/V);流速:0.9mL/min;柱温:40℃;检测波长:240nm,进样体积:10μ
