含钯废催化剂中钯回收研究进展

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1、一18一ZHEJIANGCHEMICALINDUSTRYVo1．45No．2(2014)含钯废催化剂中钯回收研究进展金佳敏，何兴娇，石能富(1．浙江省化工研究院有限公司，浙江杭州310023；2．中化蓝天集团有限公司，浙江杭州310051)摘要：在化工生产中，钯催化剂因其具有效率高、用量少、选择性高等优点，被广泛应用于汽车尾气净化、石油化工、精细化学品合成等领域。随着钯催化剂需求量的增加，含钯废催化剂的数量也在不断增长，对钯废催化剂进行回收，意义重大。本文介绍了钯废催化剂的回收方法，并比较了各种方法的优缺点。关键词：钯；废催化剂；回收文章编号：1

2、006-4184(2014)2—0022—05溶解到酸溶液中的方法，常用的氧化剂有盐酸、U刖吾硝酸、王水、NaC10、HO等，该法对以活性炭为载钯催化剂因其具有效率高、用量少、选择性体的催化剂的浸出效果较差，适用于以SiO或高等优点，广泛应用于偶联反应、汽车尾气净化、Al：O为载体的钯催化剂。研究人员Ⅲ曾尝试用盐石油化工等领域。在氟化工产业中，钯催化剂可酸、硝酸、王水将失效钯炭催化剂加热浸出，但由用于HFCs的制备、CFCs和HCFCs的处理转化、于炭载体的吸附还原作用很强，钯的浸出率很含氟单体和含氟精细化学品的合成等。现代化工低，仅为25．6％

3、、38．8％、16．5％。Sibrell等将Pd／分生产对钯催化剂的需求逐年上升，但钯在地球上子筛加入11％NaCN一0．1mol／LNaOH浸出液中，的含量稀少，价格昂贵，随着需求量的增加，钯的浸出温度为160oC，在碱性条件下催化剂显示出可预计储量持续下降，同时，含钯废催化剂的数量很强的离子交换能力，分子筛上的H与溶液中的却在不断增长，造成巨大的环境污染和浪。随着我Na交换，中和了溶液中的OH一，使溶液pH值下国日益重视二次资源利用的研发，对含钯废催化剂降，产生有毒的HCN气体，解决的方法是用1mol／L进行回收，既能减少环境污染，也能增加钯

4、的利用NaOH对催化剂进行预处理，使钯部分溶解，再用率，降低生产成本，意义十分重大。浸出液浸出，当浸出液加热至250oC时，钯络合物从浸出液中析出，再加热至275cIC，钯络合物分1含钯废催化剂中钯的回收方法解，得到纯钯，钯的浸出率为90％~95％，经研究认钯的回收流程包括钯的浸出和浓缩提纯，有为钯浸出率低的原因是有部分钯被封闭在催化直接浸出法、焚烧法、萃取法、沉淀法、氯化法、电剂的孔道中，浸出液无法接触到这部分钯，可以解电镀法、吸附法等。采用粉碎等措施将催化剂磨成粉末，以提高钯与1．1直接浸出法浸出液的接触。直接浸出法是用氧化剂将钯催化剂上的钯

5、由于浸出通常要在一定温度下进行，一些氧收稿日期：2013—10—22作者简介：金佳敏(1982一)，女，浙江海宁人，工程师，主要从事催化剂表征工作。E-mail：jinjiamin@sinochem．con。2014年第45卷第2期浙；他工一l9一化剂如硝酸、盐酸等易分解或挥发，会减慢钯的将氧化钯还原为钯，或利用催化剂自燃产生的浸出速率，使载体与浸出液发生反应，为了提高热量维持燃烧温度和气氛，达到控制钯氧化程钯的浸出速率，Philip~在盐酸浸出液中加入不易度的目的。Desmond等『61将催化剂焙烧后，再在挥发的A1C1，，使钯的回收率提高到9

6、7％以上。氢气中还原，残渣用氰化钠浸出，钯的浸出率直接浸出法工艺简单，投资小，为大多数厂超过85％。家采用，但浸出液腐蚀性强，浸出率不稳定，有时Boficha等用焚烧法进行有机钯／SiO2的回浸渣中残留钯的含量较多，并且该法会产生大量收，他们将酞菁钯／SiO：在400℃焙烧3h，有机钯含有重金属的腐蚀性废酸和其它副产物，易导致遇热分解生成Pd／SiO，再用盐酸将钯溶出，滴加环境污染。NaOH调节溶液的pH值以除去杂质，钯的回收百1．2焚烧法分比为98％～100％，他们运用XRD、TGA等手段焚烧法是在高温下将废钯催化剂先进行焙研究焚烧前后的催化剂

7、，发现钯有机物在高温下烧，再将烧灰中的钯溶解转移至溶液中，进行钯分解生成CO或易挥发有机物，但当温度升至的分离提取和纯化的方法。焚烧可以除去催化剂4750(2时，仍有有机物存在于SiO：表面，这些有机上残留的有机物，提高钯的百分含量，有利于下物的存在有助于氧化钯还原为零价钯。一步钯的提取，对于钯炭催化剂，高温烧除炭载焚烧法简单易行，成本低，浸出液的用量较体可以降低炭对浸出液的吸附，减少浸出液的用直接浸出少，不会产生大量废渣，但该法的能耗量。高，对设备腐蚀严重，在焚烧过程中会产生大量Jasra等f3]将钯炭催化剂在400℃焙烧5h，用气体和飞灰，需

8、要考虑气体污染等问题。盐酸处理焙烧后的飞灰，钯的回收率为98％，通1．3萃取法过一步焚烧法回收得到的钯杂质含量高，纯度较萃取法是用有机试