§2.7固相萃取和固相微萃取固相萃取（SolidPhase.ppt

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1、§2.7固相萃取与固相微萃取固相萃取（SolidPhaseExtractionSPE）是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。与液-液萃取相比，固相萃取有很多优点：固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象；它采用高效﹑高选择性的吸附剂（固定相），能显著减少溶剂的用量，简化样品预处理过程；同时所需费用也有所减少。一般说来固相萃取所需时间为液-液萃取的1/2，费用为液－液萃取的1/5。其缺点是：目标化合物的回收率和精密度要低于液-液萃取。S

2、PE可用于气相色谱（GC）、高效液相色谱（HPLC）、红外光谱（IR）、质谱（MS）、核磁共振（NMR）、紫外-可见光谱（UV/VIS）和原子吸收（AAS）等各种分析方法的样品预处理。SPE在较复杂的有机化合物分析方面有着广阔的发展前景。§2.7.1固相萃取的模式及原理固相萃取实质上是一种液相色谱分离，其主要分离模式也与液相色谱相同，可分为正相（吸附剂极性大于洗脱液极性），反相（吸附剂极性小于洗脱液极性），离子交换等几种类型。固相萃取所用的吸附剂也与液相色谱常用的固定相相同，只是在粒度上有所区别。正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的，用来萃取（保留）极性物

3、质。在正相萃取时，目标化合物在保留吸附剂上的保留程度取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括了氢键，π-π键相互作用，偶极-偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用以及其他的极性-极性作用。正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物。反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性或极性较弱的，所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用，主要是非极性-非极性相互作用，是范德华力或色散力。离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂，所萃取的目标化合物是带有电荷的化合物，目标化

4、合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。§2.7.2固相萃取常用的吸附剂鉴于固相萃取实质上是一种液相色谱的分离，故原则上讲，可作为液相色谱柱填料的材料都可用于固相萃取。固相萃取柱上所加压一般都不大，分离目的只是把目标化合物与干扰化合物和基体分开即可，柱效要求一般不高，故作为固相萃取吸附剂的填料都较粗，一般在40μm即可用，粒径分布要求也不严格，这样可以大大降低固相萃取柱的成本。常用于固相萃取的吸附剂类型及用途参见表2.3。表2.3固相萃取填料类型功能团应用正相固相萃取填料硅胶(SILICA)SiOH分离亲水(极性)杂质，亲水(极性)化合物的纯化二醇基(D

5、IOL)Si(CH2)3OCH2CHOHCH2OH分离亲水(极性)杂质，亲水(极性)化合物的纯化氰基(CN)Si(CH2)3CN类固醇类化合物分离氟罗里硅土(FLORISIL)分离极性化合物酸性氧化铝(ALUMINAAcid)分离极性化合物碱性氧化铝(ALUMINABase)分离极性化合物中性氧化铝(ALUMINANeutral)分离极性化合物石墨碳(Carbon)分离极性化合物硅基反相固相萃取填料分离较大或较疏水的化合物乙基(C2,ETHYL)SiCH2CH3丙基(nC3,PROPYL)Si(CH2)2CH3丁基(nC4,BUTYL)Si(CH2)3C

6、H3异丁基(iC4,i-BUTYL)SiCH2CH(CH3)2特丁基(tC4,t-BUTYL)SiC(CH3)3戊基(C5,PENTY)Si(CH2)4CH3己基(C6,HEXYL)Si(CH2)5CH3庚基(C7,HEPTYL)Si(CH2)6CH3辛基(C8,OCTYL)Si(CH2)7CH3癸基(C10,nDECYL)Si(CH2)9CH3十二烷基(C12,DODECYL)Si(CH2)11CH3十八烷基(C18,OCTADECYL)Si(CH2)17CH3分离疏水杂质、和疏水化合物的纯化二十烷基(C20,EICOSYL)Si(CH2)19CH3分

7、离最小的或最少的疏水化合物三十烷基(C30,TRICONTYL)Si(CH2)29CH3环己基(CYCLOHEXYL)Si-C6H11用于酚类化合物的提取苯基(PHENYL)Si-C6H5用于极性化合物的提取硅基阴离子交换固相萃取填料氨丙基(AMINOPROPYL)Si(CH2)3NH2用于弱阴离子交换(WAX)。适于酸类、环状化合物、胆固醇和其它液体类型化合物的提取氨乙基(n-2AMINOETHYL)Si(CH2)3NH2(CH2)2NH2二乙基胺(DIETHYLAMINO)Si(CH2)3NH(CH2CH3)2氯化季胺(QUATERNARYAMINE

8、CHLORIDE)Si(CH2)3N+(CH3)3用于强阴离子交换(SAX)。适