液氨中矿物油的含量分析

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1、万方数据化学推进剂与高分子材料ChemicalPropellants&PolymericMaterials2009年第7卷第5期液氨中矿物油的含量分析王娟，魏磊，汪建春，张旭锐，高英武，牛学坤(黎明化上研究院，河南洛阳471000)摘要：利用三波长红外光谱分析法测定i氟化氮用液氨中的矿物油含量。研究结果表明，该方法简便、有效，且对不同种类的矿物油具有普适性。利用此法可快速检测液氨中矿物油的含量。关键词：三氟化氮；液氨；矿物油；j波长红外光谱法中图分类号：TQll3．5；TQ014文献标识码：A文章编号：1672—2191(2009)05—0062—

2、03三氟化氮(NF，汽体作为半导体工业中的等离子蚀刻剂和化学气相沉积室的清洗气体在电子工业中发挥着重要作用，与四氟化碳(CF。)等其他电子气体相比，NF，对硅和氮化硅蚀刻具有更高的蚀刻速率和选择性，且被蚀刻物表面不留任何残留物质。‘市场对NF，气体的纯度要求很高，在众多杂质中，CF。因物性与NF，相近(沸点仅相差1cC)很难分离。国外专利报道了通过特殊吸附、共沸精馏或萃取精馏等来分离CF。的工艺【l~5】，这些工艺虽能得到合格产品，但工业化实施较为困难。通过原材料质量的控制和工艺参数的优化，从源头减少CF。的生成是解决这一难题的主要方法。液氨作为主

3、要原材料之一，其矿物油含量对NF，产品中CF。的水平有直接影响。文中参照国家标准【6】水中矿物油测定的红外光谱法，提出三波长红外光谱分析方法，对瓶装液氨中矿物油总量进行测定，对产品纯度进行跟踪分析。结果表明该法可作为NF，生产中液氨原料质量控制的依据之一。1实验部分1．1仪器与试剂OIL460型红外测油仪：北京华夏科创仪器技术有限公司；AW220电子天平：日本SHIMADZU公司生产。6N级(纯度等级，相当于6个“9”，即质量分数99．9999％，下同)高纯氨；待分析液氨钢瓶；H2S04(质量分数≥98％)；分析纯CCl4；甲基红指示剂；正十六烷；

4、异辛烷；苯；压缩机机油。1．2测定原理根据朗勃特一比尔定律，均匀溶液在某一波数处的吸收强度正比于其中吸收基团的浓度，且吸收具有加和性【71。各种基团有不同的吸收强度，所以基团累加时应以各类基团的吸光度校正系数为权，吸光度为权重，加权累计【7】。一CH：一、一CH，、芳环的C—H键伸缩振动吸收分别在2930，2960，3030cm一1处。由吸收的加和性可知，三波长处的吸光度A2930、A：％。、A，㈣分别为3种基团吸收的分类汇总值，所以其原始数学模型【8】为：c=x×A2930+Y×A290+z×,43030(1)式中：c为溶剂中矿物油的浓度，x，Y

5、，z分别为与一CH：一、一CH，、芳环的C—H键吸光度相对应的校正系数。因脂烃基对芳环的吸收有叠加，尽管叠加很小但芳环的吸光度校正系数大[71，易引起大的误差，需引入校正因子F对A：，，。修正，其中F为正十六烷的,40930／A0030值。c=X×．,42930+J，×A2960+z×(A3030一A2∞o／F)(2)1．3定量标准方程吸光度系数是物质具有的特定数值，但仪器精度、操作条件不同，所得数值有差别，所以可借助模型化合物的纯物质得到仪器的吸光度校正系数喁l。分别配制富含一CH：一(如正十六烷)、一CH，(如姥鲛烷或异辛烷)、芳环(如甲苯或苯

6、)基团的单一标准溶液以标定x，Y，z，在3400-2400cm叫之间进行红外光谱扫描。逐个量取3030，2960，2930cm叫三处的吸光度，依次代人(2)式，得三联方程组。对一特定仪器，在特定条件下，x，J，，z，F保持稳定，OIL460红外测油仪在中红外波长下的吸光度校正系数为X--140．1，y=200．1，z=951．6．F=86．2。标准模型方程如(3)式所示。c=140．1XA2930+200．1×A29So+951．6×(A3030-A2930／86．2)(3)收稿日期：2009—03—25作者简介：：F娟(198I一)，女，河南南阳

7、人，硕士，助理工程师，主要从事氟化工产品的研究开发工作。电子信箱：wangjuan3862975@yahoo．Gom．eli万方数据王娟等·液氨中矿物油的含最分析·63·1．4样品中矿物油含量的测定实验进行前，所用容器、管线与阀f-Jm分析纯CCI。除油，并如图l所示连接实验管路，取样品进行气相分析。lolI氨样品容器；2调节阀／减压阀；3三通旋塞阀；4冰水浴；5,6，7吸收瓶；8，Io缓冲瓶；9，lI洗气瓶；12Nz置换管路图1实验装置示意图Fig．1Schematicdiagramofexperimentdevice图l中，吸收瓶5，6，7内各

8、充装一定体积CCI。，洗气瓶9内为准确称量并稀释到一定体积的硫酸溶液，加入甲基红指示剂。实验开始后，调节样品流量，保证均匀