气相色谱-质谱法测定含油污泥污染土壤中的多环芳烃.pdf

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1、土壤(Soils)，2013，45(1)：111—115气相色谱一质谱法测定含油污泥污染土壤中的多环芳烃①孙剑英1,2，刘五星，骆永明，丁琳琳，马婷婷，黄玉娟2，徐旭士，李振高(1南京师范大学生命科学学院，江苏省生物多样性与生物技术重点实验室，江苏省微生物资源产业化工程技术研究中心，南京210046；2中国科学院土壤环境与污染修复重点实验室(南京土壤研究所)，南京210008)摘要：按照实验室测定油泥污染土壤等复杂介质样品中的多环芳烃分析要求，从消除背景干扰、提高测定数据质量出发，对样品前处理和仪器分

2、析的各环节进行了系统的试验研究，建立了该类污染土壤中多环芳烃的气相色谱一质谱(GC—Ms)测定方法，并对该方法进行了质量控制研究。结果表明：针对含油污泥污染土壤中的多环芳烃，该方法对16种多环芳烃的相关系数为0．9993～0．9997，各化合物线性关系良好；最低检出限为0．1l～2．54ng／ml；回收率为70．5％～107．O％；相对标准偏差为0．09％～3．15％。本方法能够满足油泥污染土壤等复杂介质样品中的多环芳烃分析要求。关键词：油泥；污染土壤；气相色谱一质谱联用仪；多环芳烃中图分类号：X50

3、2含油污泥(简称油泥)是在石油开采、运输、炼制PAHs的GC．MS测定方法。本文采用GC—MS法和及含油污水处理过程中产生的含油固体废物。油泥中选择离子监测(sIM)模式，针对美国环保局优控的16含有一些有机污染物，其中主要污染物有饱和烷烃、种PAHs，建立了油泥污染土壤中PAHs的前处理及多环芳烃(PAHs)等。油泥的不当处置势必导致这些污GC—MS测定方法。染物在土壤中的积累，引起土壤结构与性质改变、微1材料与方法生物群落变化、土壤酶活性降低、植被破坏和生态变异，威胁农业生产安全。特别是油泥中的P

4、AHs，不1．1主要仪器与试剂仅影响土壤的正常功能，降低土壤的环境质量，而且索氏提取仪，旋转蒸发仪(BUSHI公司，瑞士)，这类致癌和致突变的有机污染物进入农田生态系统氮吹仪(北京帅恩科技有限责任公司)，气相色谱一质后，在动植物体内逐渐富集，并通过食物链传递给人谱联用仪(7890N．5975B，Agilent，美国)；含16种类，进而威胁人类的健康和生存¨】，而且还会产生PAHs的标准品购自美国Supelco公司，替代物(替代类似环境荷尔蒙的作用]。因此，我国将油泥列入国标准)DIO一苊、D10．菲、

5、D12．屈、D12．花均购自百灵家危险废物名录，并对其排放有严格的限制。威公司，系列浓度的标准储备液用正己烷配置。目前国内对于环境中PAHs的分析方法主要有1．2色谱／质谱条件气相色谱法(GC)t‘]、气相色谱一质谱法(GC．MS)、高1．2．1色谱条件色谱柱：DB5石英毛细柱(30效液相色谱法(HPLC)[¨]等。GC和HPLC法主要m×0．25mmx0．25I．tm)；进样口温度：250℃；升温针对污染程度较轻的土壤、水体等PAHs成分较为单程序：初始温度50oC，保持1min，以25~C／min

6、升纯的介质。油泥中的原油含量通常在10％～30％之至200℃，以8℃／min升至280oC，以1℃／min升至间，而原油组成非常复杂，其中PAHs除了纯的环烷283oC，以2oC／min升至290oC；载气(He)流速1芳香烃外，还有各种结构形式。例如，它们的各种衍ml／min，进样量1gl；不分流进样。生物，以及双环的茚满、萘满(四氢化萘)等。相比较1．2．2质谱条件电子轰击(EI)离子源；电子能量而言，GC—MS法比较适合复杂环境中的PAHs检测。70eV；传输线温度260'C；离子源温度230~

7、C；质但目前国内尚没有成熟的针对油泥等复杂介质中量扫描范围(m／z)60～640amu。①基金项目：中国科学院知识创新工程重要方向项目(KSCX2一Yw-G-053，KZCX2-Yw·Q02—02)、国家自然科学基金项目(41001182)和环境保护公益性行业科研专项基金项目(201009015)资助。通讯作者(1iuwuxin@issas．ac．cr1)作者简介：孙剑英(1985一)，女，山东德州人，硕士研究生，主要从事土壤环境生物修复方面的研究。E—mail：jianbing—sun@163．co

8、rnl12土壤第45卷1．3样品的预处理正己烷溶解。1．3．1索氏提取取2g冷冻干燥后的油泥(602结果与讨论目1，加入等体积无水硫酸钠(400~C下8h烘干)，用80ml二氯甲烷，索氏萃取24h，将萃取后有机溶剂善2．1PAHs的定性22旋转蒸发至干，添加2ml环己烷溶解。利用GC．MS的SCAN方式对16种PAHs进行卯O∞O1．3．2净化选内径为1cm的玻璃层析柱，用10全扫描，得到各化合物总离子图谱(图1)，然后根据O∞O∞ml正己烷湿法装入1g