微波法提取银杏叶中黄酮类化合物的工艺研究.pdf

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1、第31卷第5期吉林化工学院学报V01．31No．52014年5月JOURNAIOFJILINlNSTHUTEOFCHEMICALTECHNOIOGYMav．2014文章编号：1007—2853(2014)05-0083-04微波法提取银杏叶中黄酮类化合物的工艺研究于文萃(辽宁地质工程职业学院环境与生态系，辽宁丹东118008)摘要：对银杏叶中黄酮类化合物的微波提取条件进行了系统的研究，同时，在单因素试验的基础上，采用了I。(3)正交试验，最终确定了最佳提取条件．结果表明，银杏叶黄酮最佳提取工艺为：在固液

2、比1：45，微波功率IO00W，70％乙醇的条件下进行4次平行实验，每次提取12min，提取两次，可得微波法提取的黄酮含量占银杏叶中总黄酮的80．4％．关键词：银杏叶；黄酮类化合物；微波；提取中图分类号：TS202．3文献标志码：A银杏树又称白果树，是现存种子植物中最古老的孑遗植物，号称活化石．银杏是我国的特产，1实验仪器与药品我国的银杏资源占世界银杏资源的四分之三．银杏资源非常丰富．银杏的药用价值主要是在银杏1．1实验仪器叶和白果上，目前，主要开发和利用的是银杏叶．T6型紫外可见分光光度计，北京谱析通

3、用仪银杏叶的提取物成分非常复杂，其主要活性成分器有限公司；MD6A一10It型微波消解系统，北京盈为黄酮类化合物．黄酮类化合物有使血管扩张的安美诚科学仪器有限公司；rr114型电子天平，北作用，且具有抗氧化、抗炎、抗菌及抗病毒等多种京赛多利斯仪器有限公司；R．201型旋转蒸发仪，作用．有很高的药用价值．因此，有必要对银杏进上海申生科技有限公司．行研究．1．2实验原料和药品目前，银杏Ⅱt-黄酮类化合物的提取方法主要银杏叶(丹东市振兴区)；芦丁标准品(中国有微波法；水提取树脂分离法；有机溶剂浸提法；药品生物

4、制品检定所)；乙醇(分析纯)、亚硝酸钠超声波辅助提取法；高速逆流色谱法(HSCCC)；(分析纯)、硝酸铝(分析纯)、氢氧化钠(分析超临界流体(SFE)萃取法等，不同的提取方法纯)．有各自独特的优点．本文采用微波法提取银杏叶中的黄酮类化合2实验方法物，微波法是一种新型的方法，近年来，微波技术对植物的有效成分的提取应用发展非常快．微波2．1工艺流程：提取法是利用电磁场的作朋，使固体或半固体物银杏叶一洗净一烘干一粉碎研磨一按一定料质中的某些有机物成分与体有效的分离，并能液比加提取剂一微波法处理一抽滤一蒸馏、浓

5、缩保持分析对象的原本化合物状态的一种分离方一定容一取样检测提取率(紫外可见分光光度法法．此方法具有提取时间短、提取效率高等优点．测定总黄酮含量)通过研究不同提取条件，如(微波提取时间、取新鲜银杏叶，将银杏叶洗净，晾干，于80微波功率、试剂用量以及相对提取率等)，最终确烘箱中，烘10h，取出置于干燥箱内冷却，用粉碎定出了此方法的最佳提取jl=艺，从而得到了比较机粉碎，过80目的筛．将粉末置于棕色广口瓶内理想的银杏叶提取的方法．进行存储j．收稿日期：2014-0320作者简介：于文萃(1981一)，，辽宁丹

6、东人，辽宁地质工程职业学院讲师，硕：土=，主要从事化学工程方面的研究吉林化工学院学报2．2标准曲线的制作算得到提取液中总黄酮的含量，从而求出银杏叶在25mL的比色管中加入一定量的提取液，、中总黄酮的含量为5．86％．30％的乙醇溶液7mL，5％的NaNO溶液0．7mL，3．2微波法提取银杏黄酮的单因素实验振荡均匀，静置5min，加10％的Al(NO)，溶液3．2．1乙醇浓度对黄酮提取率的影响0．7mL，振荡均匀、静置6rain，加1mol／L的使用固液比1：40，微波功率1000W，微波提NaOtt溶液

7、2mL、摇匀，加入30％的乙醇溶液稀取时问10iIlin的提取条件进行，得到黄酮提取率释至刻度．静置10～15rain，使用规格为1cm比与乙醇浓度的关系，如图2所示．色皿，在510nm的波长处测定吸光度的值．分别配制6种不同浓度的芦丁标准溶液于510nm波长下测定吸光度，选乙醇的体积分数为零褥60％的试剂为空白参比液，在0．00～0．05g·L磷范围内，线性回归方程为：A：10．817C+0．0019，即霞芦丁标准溶液的浓度与吸光度之问有良好的线性关系，相关系数r=0．9992．工作曲线如图1所示．乙

8、醇浓度／％图2乙醇浓度对黄酮提取率的影响由图2数据可知：总黄酮提取率在乙醇浓度约为70％时最大．当浓度继续增大，黄酮提取率反而下降，试剂用量也随之增加．从经济，效率等多种角度进行综合考虑，提取剂应选择乙醇含量芦丁的浓度／(g·I)在70％左右为最佳．图1芦丁标准曲线3．2．2固液比对黄酮提取率的影响2．3银杏叶中总黄酮含量的测定选用1000W的微波功率，浓度为70％的乙称取银杏叶粉10．0g，采用索氏提取法用醇，微波提取10rain，得黄酮