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1、第26卷,第11期光谱学与光谱分析Vol26,No11,pp210121042006年11月SpectroscopyandSpectralAnalysisNovember,2006苯并三氮唑缓蚀铜粉中含氧量的测定张泰铭,丁峰,梁逸曾中南大学化学化工学院,湖南长沙410083摘要研究了不同条件下苯并三氮唑的紫外吸收光谱,最大吸收峰为273nm,常温下吸收强度不受温度-1-14影响,浓度线性范围为0~22gmL,检出限为002gmL,摩尔吸光系数为5
2、4110Lmol-1cm-1;建立了苯并三氮唑缓蚀铜粉中含氧量的测定方法。鉴于缓蚀铜粉由金属铜、铜氧化物和苯并三氮唑保护膜组成,用盐酸H2O2分解样品后,分别以EDTA配位滴定和紫外光谱法测定化学缓蚀铜粉中铜和苯并三氮唑含量,差减求出该铜粉含氧量。方法经济,仪器简单,操作方便,标准偏差=17%,变异系数为76%。结合国家标准方法,通过电解铜粉在成膜前后含氧量分析比较,提出的方法测定结果令人满意。主题词化学容量紫外光谱;缓蚀铜粉;苯并三氮唑;含氧量中图分类号:O614文献标识码:A文章编号:1000
3、0593(2006)11210104测定缓蚀铜粉中铜和BTA含量,差减求出铜粉含氧量,提引言出了该缓蚀铜粉中BTA和氧含量的测定方法。电解铜粉具有广泛用途,但因其发达的枝晶结构和高活1分析原理性,与空气接触时极易氧化,由氧化产生的含氧量必须!025%,偏高时将严重影响铜粉质量和应用[1]。目前一般高纯电解铜粉晶粒由铜原子、铜离子和自由电子组成。采用高温氢还原和真空包装来解决铜粉氧化问题,但生产成BTA分子中氮原子与晶粒表面铜离子通过配位键交联[12]作本高,保质期仅20天左右,无法满足其大规模生产需要。因
4、用(如图1所示)在晶粒表面形成有机保护膜。由图可见,此,近年来国内外兴起了低成本、长保质期的铜粉化学缓蚀BTA中氮原子与铜离子配位后,其分子共轭结构不发生改应用研究[24],其中研究最多的铜缓蚀剂是苯并三氮唑变。在盐酸介质中用过氧化氢分解缓蚀铜粉试样,煮沸分解(BTA)及其衍生物[48]。目前,测定铜粉含氧量的国家标准过剩H2+2O2,金属铜则完全转化成Cu,而有机膜则转变成方法,是先采用高频熔融库仑法测定铜粉中全氧量,然后再氮原子质子化的苯并三氮唑,其紫外吸收强度和光谱形状与以卡尔费休法测定铜粉吸湿水,再以全氧量差
5、减吸湿水中氧非质子化BTA的基本相似(见图2)。分别以EDTA配位滴来求出铜粉含氧量。该方法不仅分析流程长、成本高,且不定和紫外光谱法测定化学缓蚀铜粉中铜和BTA质量,与试适用于有机保护膜缓蚀铜粉中含氧量的测定[1]。有关测定化学缓蚀铜粉含氧量的方法还未见文献报道,这不利于该类铜粉的深入研究和开发,故化学缓蚀铜粉含氧量测定方法的研究很有必要。紫外光谱法不仅有较高灵敏度,而且用其测定试样时,一般可不加任何试剂处理,能避免人为引入干扰杂质和被测物质因反应而引起化学结构及其活性的变化,因而被广泛用[911]Fig1Thes
6、ketchmapofmutualcombinationofthecationon于有关微量组分分析。本文鉴于BTA缓蚀铜粉由金属铜、铜氧化物和BTA保护膜组成,用盐酸过氧化氢分解样surfaceofcoppercrystalgranulewithnitrogenatomin品后,分别以EDTA(乙二胺四乙酸)配位滴定和紫外光谱法BTAmoleculebycooperationbond收稿日期:20050828,修订日期:20051201基金项目:国家自然科学基金(20175036)资助项目作者简介:张泰铭,
7、1956年生,中南大学化学化工学院教授2102光谱学与光谱分析第26卷样量差减后可求出该铜粉含氧量。mL过氧化氢溶液和120mL盐酸溶液溶解完全,煮沸至冒大气泡达10min后,冷却,移入500mL容量瓶中定容,得2实验部分铜标准溶液。用移液管取5000mL铜标准溶液于250mL滴定瓶中,加100mLHAcNaAc缓冲溶液,水浴加热至6521主要仪器和试剂#,加4滴2%PAN指示剂,用EDTA待标定溶液756MC紫外可见分光光度计(上海分析仪器厂);DZ(002000
8、molL-1左右)滴定,溶液由紫红变绿即为终[13]1BC真空干燥箱(天津市泰斯特仪器有限公司)。点,求EDTA溶液滴定度。30%H2O2溶液;盐酸(体积比:1∀5);HAcNaAc缓冲将缓蚀铜粉置于称量瓶中,在105#真空干燥至恒重溶液(04molL-1,pH47);BTA;EDTA;铜基准
