制备条件对纳米ZnO溶胶性质的影响.pdf

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1、第23卷第5期矿冶工程Voi.23N52003年l0月October2003制备条件对纳米!"#溶胶性质的影响!黄怀国l，陈景河l，邹来昌l，周剑章2，吴玲玲2，林仲华2（l.福建紫金矿冶设计研究院福建紫金矿业股份有限公司，福建上杭364200；2.厦门大学固体表面物理化学国家重点实验室，化学系，物理化学研究所，福建厦门36l005）摘要：采用溶胶-凝胶法，以醋酸锌和氢氧化锂为主要原料制备了纳米ZnO溶胶。同时利用透射电镜、紫外-吸收光谱和荧光光谱研究了不同制备条件如陈化时间和加水量对纳米ZnO溶胶胶粒尺寸和性质的影响。结果表明，通过改变陈化时间或加水量可以有效地对纳米ZnO胶粒的尺寸进行控制

2、，从而容易地改变纳米ZnO溶胶的光吸收和发光等光学性能。关键词：溶胶-凝胶法；纳米氧化锌；陈化时间；含水量HUANGHuai-guol，CHENJing-hel，ZOULai-changl，ZHOUJian-zhang2，WULing-iing2，LINZhong-hua2（l，，，364200，，；2，，，，36l005，，）：Asoi-geiprocesswasusedtosynthesizenano-ZnOsoisbyusingZ（nCH3COO）2·2H2OandLiOH·H2Oasprimarymateriais.Theeffectsofdifferentpreparationcon

3、ditionssuchasagingtimeandmoistureonparticiesizeandpropertiesofnano-ZnOsoiwereaisostudiedbyTEM，Uitravioietabsorptionspectraandfiuorescencespectra.Theresuitsshowthatthesizeofnano-ZnOparticuiatescanbecontroiiedeffectiveiybyaiteringtheagingtimeormoisture，changingeasiiytheopticaiproperties，suchasabsorban

4、ce，iuminescenceand.Keywords：soi-geimethod；ZnOnano-particie；agingtime；moisture纳米ZnO（l~l00nm）由于小尺寸和大比表面积lSM!Nanopure超纯水净化系统过滤后的二次蒸馏水。而具有表面效应、量子尺寸效应和久保效应，在高效催仪器：美国JEOL公司生产的JEM-l00CX"透射化剂、磁性材料、压电材料、记录材料、传感器等领域具电子显微镜（TEM）；日本KYOTO公司生产的2l00型有重要用途，因而倍受人们关注。纳米ZnO的制备方紫外-可见分光光度计；日本HITACHI公司生产的F-法，可以分为物理法和化学法。溶

5、胶-凝胶法（Soi-Gei）4500型荧光光谱仪。以其温和的反应条件及灵活多样的操作方式，已经成l.2纳米ZnO溶胶的制备为纳米材料、复合材料及光学材料等的主要制备方法将l.l0（g5mmoi）的Z（nAc）2·2H2O溶解于50mL之一［l］。作为一种典型的化学制备方法，溶胶-凝胶沸腾的乙醇中，溶液直接冷却至0C并补充挥发的乙法也具备化学法的典型特征，即在控制条件下，从原子醇，得到溶液（a在近室温有白色沉淀析出）。室温下或分子成核、生成或凝聚为具有一定尺寸和形状的粒将0.29（g7mmoi）的LiOH·H2O在超声浴中溶于50子。因此制备条件的不同对纳米ZnO的尺寸和性质mL乙醇，并冷却到0

6、C，得到溶液b。0C下将溶液b具有重要的影响。本文利用溶胶-凝胶法制备了ZnO缓慢地加入溶液a，通过剧烈搅拌可得纳米ZnO溶胶。溶胶，并研究了胶体陈化时间及含水量对纳米ZnO尺寸和性质的影响，为下一步制备ZnO/聚苯胺复合材料在大约0.lg的LiOH·H2O加入时，反应溶液变澄清。及对其性能进行表征提供实验依据。l.3纳米ZnO溶胶的洗涤及纯化将l00~200mL的庚烷（或己烷）加入ZnO溶胶l实验部分中，持续搅拌，静置后即可生成白色沉淀。沉淀过滤后l.l试剂与仪器溶于l00mL的乙醇，重复数次后，将得到的ZnO沉淀试剂：醋酸锌（Zn（CH3COO）2·2H2O）、氢氧化锂重新溶于l00mL的

7、乙醇中，得到澄清的ZnO溶胶，ZnO（LiOH·H2O）、乙醇、庚烷为分析纯试剂；所用水为经过胶粒尺寸大约2~7nm［2］。!基金项目：国家自然科学基金（29S33060，2002300l，20l73044），福建省青年科技人才创新项目（200lJ03l），教育部科技研究（99l77）资助项目收稿日期：2003-04-l5第一作者男高级工程师博士第期黄怀国等：制备条件对纳米溶胶性质的影响着陈化时间