CTAB溶液中纳米Pd粒子的形貌控制及对甲醛的电催化氧化活性-论文.pdf

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1、第42卷第4期稀有金属材料与工程、b1．42．NO．42013伍4月RAREMETALMATERIALSANDENGINEERINGApril2013CTAB溶液中纳米Pd粒子的形貌控制及对甲醛的电催化氧化活性王艳丽，张明旭，谭德新(安徽理工大学，安徽淮南232001)摘要：超声辐射添加微量十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的PdC12溶液，合成得到纳米Pd粒子，用XRD、TEM、选区电子衍射(SAED)、HRTEM和低温氮吸附一脱附等技术进行了表征。考察了CTAB用量对纳米Pd粒子形貌的影响，并通过循环伏安法研究了纳米Pd粒子修饰玻碳电极对甲醛的电催化活性。结果表明，改变CTAB／PdC

2、12的摩尔比可以调控纳米Pd粒子的粒径和形貌；当CTAB与PdC12的摩尔比为1：1、超声反应50min时，得到的纳米Pd粒子呈六边形，粒径大约为8am，比未添加CTAB样品的比表面积增大了10m／g，对甲醛有较高的电催化活性。关键词：Pd；纳米粒子；表面活性剂；电化学中图法分类号：TG146．36；TB383文献标识码：A文章编号：1002—185X(2013)04—0837-04近年来，无机纳米晶簇的合成与表征得到了广泛关低表面张力、减少表面能、降低颗粒团聚的有机化合注[，。纳米Pd作为非均相催化剂，在工业上广泛用于物，它可以在反应溶液体系里形成类似于“微反应器”Suzuki、Hec

3、k和Stille偶联反应的C．C键的合成【3。7_以的模板，通过调控表面活性剂的类型和浓度等因素制及不饱和烃的加氢反应I9】。由于纳米颗粒具有比表面备形貌可控的纳米材料【2l2引。积大、表面活性中心多、催化效率高等优异性质，可在前期研究中[35,36]，本课题组已通过超声技术利以把纳米材料引入到修饰电极中，研究其在电催化领用阴离子型、非离子型等表面活性剂为模板制备了单域的应用。分散纳米Pd粒子。本研究以前期工作为基础，采用阳甲醛是潜在致癌物和严重的环境污染物，通常测离子表面活性剂一cTAB胶束为软模板，合成六边形定甲醛的方法有分光光度法[]、色谱法[H]和电化学纳米Pd粒子，探讨不同CT

4、AB用量对纳米粒子形貌法[12,13】等。其中，分光光度法稳定性较差，易受干扰；的影响，采用XRD、TEM、选区电子衍射(SAED)、色谱法分析时间较长，成本高；电化学法则是一种简HRTEM和低温氮吸附．脱附等技术对样品进行了结构便、快速、稳定的方法。电化学法多使用Pt作为催化分析，并利用合成的纳米Pd材料修饰玻碳电极，探讨剂对甲醛进行电催化氧化[13,14]。由于Pd与Pt结构相了对电催化氧化甲醛的活性。似[]，且是一种具有较高催化活性、价格又相对便宜1实验的贵金属，因此利用纳米Pd颗粒修饰电极实现对甲醛的快速催化氧化及检测具有重要意义。试剂为氯化钯(PdC12，AR)，十六烷基三甲基

5、溴研究表明[9,16-23]，纳米金属材料的催化或电催化活化铵(CTAB)，C16H33N(CH3)3Br，AR。性强烈依赖于纳米粒子的尺寸和形貌，其生长控制主称取一定量的CTAB和PdC12置于100mL的烧杯要是通过制备方法来实现的。近年通过硬模板法或软中，依次加入50mL的二次去离子水和10mL的乙醇，模板法(主要采用表面活性剂为软模板)制备高性能的然后将其放入自行设计的反应器内，温度控制在45+2具有各种形貌(如纳米线，纳米管，纳米棒等)的纳米℃，开启超声波仪，控制超声输出功率在200W左右，材料引起了研究者的密切关注。引。然而，用硬模板反应时间50min，得到黑色悬浮液，停止超

6、声。将黑在制备纳米材料时，去除模板提纯纳米材料的过程是色悬浮液用无水乙醇离心洗涤3次，然后放入40℃的非常繁杂的[3钔。表面活性剂是一种具有双亲结构并降真空烘箱中干燥24h，收集后用于样品的表征和电化收稿日期：2012．04．27基金项目：国家自然科学基金(51074007)作者简介：王艳丽，女，1978年生，博士生，副教授，安徽理工大学材料科学与工程学院，安徽淮南232001，电话：0554．6668899，E—mail：ylwang1998@163．com第4期王艳丽等：CTAB溶液中纳米Pd粒子的形貌控制及对甲醛的电催化氧化活性·839·实。以CTAB为模板制备的纳米材料的比表面积

7、为28m。／g，大于未添加CTAB样品的比表面积f18m／g)，说明比表面积的增加提高了催化剂的催化活性。3结论1)利用超声波技术，在微量CTAB存在下，超声辐射PdCI2溶液，可以制备得到六边形纳米Pd颗粒。平均粒径8nm，且粒径分布集中。2)CTAB的用量对其形貌亦具有一定的控制作用；合成六边形纳米粒子的最佳工艺是超声辐射时间为50min，CTAB与PdC12的摩尔比为1：1。3)采用CTAB软模板形貌控制制各的纳米Pd材料与未