HPLC法测定N-（2-羟乙基）烟酰胺中的有关物质-论文.pdf

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1、·药品鉴定·2014年6月第4卷第11期HPI_~法测定N-(2一羟乙基)烟酰胺中的有关物质吴保祥黄东王坊。1．江苏天士力帝益药业有限公司，江苏淮安223002；2．南京师范大学分析测试中心，江苏南京210046【摘要】目的建立N一(2一羟乙基)烟酰胺中有关物质的测定方法。方法碳十八烷键合硅胶(5m)填充4．0mm×25em不锈钢柱；流动相为水：四氢呋喃：三乙胺：三氟乙酸(982：10：5：3)；检测波长：266nm；流速：1．0mL／min。结果N一(2_羟乙基)烟酰胺与主要杂质能得到有效分离，各杂质在1．0—20g／mL范围内呈良好线性关系。结论本测定方法

2、灵敏度高，准确可靠，可以控制N一(2一羟乙基)烟酰胺中有关物质的含量。【关键词】N一(2一羟乙基)烟酰胺；有关物质；系统适用性【中图分类号】R927．2【文献标识码】B【文章编号】2095—0616(2014)11—92—03RelatedsubstancesdeterminationofN-(2-hydr0xyethy1)nicotinamidebyHPLCWUBaoxiang"HUANGDong~WANGFang1．JiangsuTaslyDiyiPharmaceuticalCO．，Ltd，Huaian223002，China；2．AnMyticM&Tes

3、tingCenterofNanjingNormalUniversity，Nanjing210046，China[Abstract]ObjectiveToestablishanHPLCmethodfordetectionofN-(2一hydroxyethy1)nicotinamiderelatedsubstances．MethodsTheanalyticalcolumnwasCl8column(4．OmmX25cm，5m)；Themobilephasewaswater：THF：triethylamine：trifluoroaeeticacid=982：10：5：

4、3：Thewavelengthwas254nm；Theflowratewas1．0mL／min．ResultsAsatisfactoryseparationconditionforthefiverelatedimpurities，theimpuritiesstandardcurvewasgoodlinearintherangeof1．0-20g／mL．ConclusionThemethodissensitiveandaccurateanditcanbeusedtodeterminetherelatetedsubstancesofnicorandil．[Keyw

5、ords]N一(2一hydroxyethy1)nicotinamide；Relatedsubstances；SystemsuitabilityN一(2一羟乙基)烟酰胺为类白色或浅米黄色美国药典和欧洲药典的规定，需要对该方法进行验结晶或粉末，味甘，易溶于水，易吸湿。是生产尼可证，以评价方法能否满足N一(2一羟乙基)烟酰胺地尔重要的中间体，其质量的优劣直接决定尼可地有关物质测定的准确性、可靠性和灵敏度要求。参尔成品的质量。尼可地尔(nicorandil)，又名硝烟酯，考文献【，】方法，本研究采用高效液相色谱法建立化学名为N一(一羟乙基)烟酰胺硝酸酯，是日本了N一(

6、2一羟乙基)烟酰胺中有关物质的分析方法，在1976年研制的烟酸类衍生物。它是一种钾通道并对该方法的专属性、精密度、线性、回收率、检测激活剂，可以舒张动脉血管，同时又具有硝酸酯基限和定量限等进行了验证，方法可行。结构，可以舒张静脉血管。目前，尼可地尔作为一种新型药物，在临床上广泛用于心绞痛、高血压等1仪器设备与试剂试药疾病的治疗，增加冠脉血流量，不影响血压、心率及HPLC高效液相色谱仪系统：沃特斯高效液相传导，用于治疗心绞痛，与硝酸酯一样，烟浪丁可激色谱仪2489检测器，2695分离单元(四元泵、7l7活细胞质鸟苷酸环化酶，从而导致细胞内环磷酸鸟自动进样器、柱温

7、箱)；软件：Empower3工作站，苷升高和细胞内钙的降低，同时引起血管平滑肌松HP1008打印机。弛。N一(2一羟乙基)烟酰胺原标准中只检查熔点，尼可地尔工作标准品(20100701)；四氢呋喃干燥失重等项目，不能全面控制产品的质量。本研(色谱纯200808066，美国天地公司)；三乙胺(色究采用高效液相色谱法来测定N一(2一羟乙基)烟谱纯08071，美国默克公司)；三氟乙酸(色谱纯酰胺中的有关物质，按照ICH指南Q2A、Q2B，及09012，美国默克公司)，N一(2一羟乙基)烟酰胺工作对照品(1ot：20100601，含量：99．O％中间体)；【基金项目]

8、江苏省高校自然基金项目(09KJD35