RP-HPLC法测定妇科清糜气雾剂中盐酸小檗碱的含量-论文.pdf

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1、安徽医药AnhuiMedicalandPharmaceuticalJournal2014Nov；18(11)RP．HPLC法测定妇科清糜气雾剂中盐酸小檗碱的含量朱邦胜(安徽省泗县人民医院设备科，安徽泗县234300)摘要：目的建立妇科清糜气雾剂中的盐酸小檗碱含量测定方法。方法用RP—HPLC法，分析色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Shim—PackVP—ODS，250mm×4．6mm，5I．Lm)，柱温25℃，0．05tool·L。。磷酸二氢钾溶液一乙腈(50：50，每1000mL流动相含十二烷基硫酸

2、钠1．7g)为流动相，检测波长为265nm。结果盐酸小檗碱与其它各组分基线分离良好，在所试浓度5．064—253．200mg·L范围内与峰面积值呈良好的线性关系，回归方程为Y=111728X一14416，相关系数r：0．9999(n：6)；精密度试验RSD为0．70％(n：6)；重复性试验RSD为0．68％(n=6)；平均回收率为99．40％(n=6)，RSD为0．45％；三批妇科清糜气雾剂中盐酸小檗碱的含量为5．78～5．82g·L。。。结论该法样品处理简单，准确性高，精密度好，适合妇科清糜气雾剂中盐酸小

3、檗碱的含量测定。关键词：RP—HPLC法；妇科清糜气雾剂；盐酸小檗碱doi：10．3969／j．issn．1009—6469．2014．11．017妇科清糜气雾剂由黄柏、莪术、枯矾药材制备，50％甲醇稀释至刻度，滤过取续滤液，用微孑L滤膜可用于治疗慢性宫颈炎宫颈糜烂。其中黄柏为妇(0．45m)滤过，即得。科清糜气雾剂的君药，黄柏清热燥湿，泻火除蒸，解2．3阴性样品溶液的制备按照上述供试品溶液毒疗疮¨。其主要有效成分盐酸小檗碱的药理作的制备方法，同法制成不含黄柏的阴性样品溶液，用与本品的功能主治密切相关。因此

4、，选择测定盐按上述色谱条件分析。与对照品相应的位置上，无酸小檗碱的含量对控制该制剂的质量具有重要的明显其它峰出现。结果证明阴性样品对盐酸小檗意义。本文参照有关文献，采用HPLC法测定碱测定无干扰。了妇科清糜气雾剂中盐酸小檗碱含量，为妇科清糜2．4最大吸收波长的确定取对照品溶液加甲醇气雾剂质量控制提供一定的依据。稀释一定浓度后，在200～400am波长进行扫描，结1仪器与试药果盐酸小檗碱在265nm波长处有最大吸收，因此，1．1仪器高效液相色谱仪，日本岛津LC一10AT选择265nm作为检测波长。高效液相色谱

5、仪；SPD一10A紫外检测器；N2000色谱2．5色谱条件系统适用性试验色谱柱：十八烷工作站；十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Shim—基硅烷键合硅胶为填充剂(Shim—PackVP．ODS，250PackVP—ODS，250mlTl×4．6mm，5Ixm)；AB135-Smm×4．6mm，5m)；0．05mol·L。‘磷酸二氢钾溶十万分之一电子天平；ADVENTURER(AR1140)万液一乙腈(50：50，每1000mL流动相含十二烷基硫分之一电子天平。酸钠1．7g)为流动相，检测波长：265nm；柱温：

6、1．2试药盐酸小檗碱对照品：中国药品生物制25℃，流速：1．0mL·min一；进样量：20L。在此品检定所，批号：110713-200911(供含量测定用，按条件下供试品溶液的盐酸小檗碱峰与相邻峰达到含C：。H。。C1NO以86．8％计)；妇科清糜气雾剂三基线分离。其保留时间为15．026min，色谱柱理论批样品：由本公司提供，批号：20120622，20120623，板数按盐酸小檗碱峰计算为12312．375，色谱图分20120624。乙腈为色谱纯，美国天地公司。别见图1～3。2方法与结果2．6标准曲线的

7、制备及线性范围的考察精密量2．1对照品溶液的制备精密称取盐酸小檗碱对取盐酸小檗碱对照品浓配液适量加50％甲醇分别照品7．29mg，置25mL量瓶中，用50％甲醇溶解并稀释50、25、10、5、2、1倍，摇匀，分别作为供试品溶稀释至刻度，摇匀，用微孑L滤膜(0．45Ixm)滤过，即液。分别吸取上述溶液各20L注入液相色谱仪，得。记录峰面积，以对照品的峰面积(y)对盐酸小檗碱2．2供试品溶液的制备取本品1瓶经微孑L排气对照品浓度()回归，得回归方程】，=111728X一14法，排尽气体后，微热，摇匀，放冷至室温

8、，精密量取416，相关系数r=0．9999(n=6)，表明盐酸小檗碱药液2mL，置50mL量瓶中，用50％甲醇稀释至刻在5．064～253．200mg·L范围内，峰面积与所试度，摇匀，再精密量取3mL，置10mL量瓶中，用浓度线性关系良好。见表1。安徽医药AnhuiMedicalandPharmaceuticalJournal2014Nov；18(11)埘5OO4003O02O0lOO00．05010．0l5．0