苯丙乳液聚合中粒径及稳定性的影响因素研究-论文.pdf

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1、2014年6月第23卷第6期中国胶粘剂Vo1．23No．6。Jun．2014CHINAADHESIVES苯丙乳液聚合中粒径及稳定性的影响因素研究许健兴，彭奇均(江南大学化学与材料工程学院，江苏无锡214122)摘要：以辛基酚聚氧乙烯醚(OP一10)和十二烷基硫酸钠(SDS)为乳化剂、过硫酸铵(APS)为引发剂和碳酸氢钠为缓冲剂，采用种子乳液聚合法合成了苯丙乳液，并探讨了各因素对乳液粒径和聚合稳定性的影响。研究结果表明：聚合温度升高虽会提高单体转化率，但也会降低乳液的聚合稳定性；当m(SDS)：m(O

2、P—lO)=2：1、(打底乳化剂)=30％(相对于总乳化剂质量而言)、W(引发剂)=0．6％和(缓冲剂)：0．3％(均相对于总单体质量而言)时，乳液的聚合稳定性相对较好；总乳化剂含量和打底单体含量是粒径的主要影响因素，乳液粒径随前者含量增加而下降，随后者含量增加而增大。关键词：苯丙乳液；乳液聚合；聚合稳定性；粒径中图分类号：TQ433．436文献标志码：A文章编号：1004—2849(2014)06—0017—040前言纯，上海国药集团有限公司；辛基酚聚氧乙烯苯丙乳液性价比高，具有无毒、不燃和污染小

3、醚(OP-l0)，化学纯，无锡晶科化工有限公司；去离等特点，已在胶粘剂[1-3]、涂料l等领域中得到广泛子水，自制。应用。乳胶粒的大小及其分布是表征聚合物乳液的重要指标之一，对乳液的性能及应用影响很大。1．2试验仪器不同粒径的乳液具有不同的应用价值：粒径为10～GSI2一II型电子恒速搅拌器，上海医械专机厂；电100nm的小粒径、单分散聚合物颗粒】，在食品、医子天平，上海良平仪器仪表有限公司；ZetaPALS型药等领域中应用广泛嘲；大粒径单分散、具有不同颗Zeta电位及纳米粒度分析仪，美国布鲁克海文

4、公司；粒形态和表面特征的聚合物微球，已广泛应用于高HL一2型恒流泵，上海青浦沪西仪器厂；HS3120D型超档涂料、黏合剂、浸渍剂和化妆品等领域中1。因此，声仪，天津恒奥科技发展有限公司；DHG一9070型电研究乳液合成中粒径的影响因素具有重要意义。热恒温鼓风干燥箱，上海圣欣科学仪器有限公司。乳液聚合过程中由于局部胶体稳定性丧失后，会导致乳胶粒聚集、凝胶等现象，故聚合稳定性关1．3苯丙乳液的制备系到乳液聚合的成败。凝胶不仅降低了生产效率，(1)单体预乳化液的制备：在三口烧瓶中加入增加了处理凝聚物的费用

5、，而且还导致聚合物产率一定量的去离子水、乳化剂，充分搅拌分散均匀后，下降。因此，研究聚合过程中各因素对聚合稳定边搅拌边加入一定量的BA、St和2／3引发剂(APS)，性的影响，具有重要的实际意义。室温时以400r／rnin的搅拌速率乳化0．5h，得到单体预乳化液。1试验部分(2)乳液聚合：在装有搅拌器、温度计和回流冷1．1试验原料凝管的四口烧瓶中加入一定量的乳化剂、去离子苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(BA)，化学纯，上海国水、全部缓冲剂(NaHCO，)及部分单体打底；边搅拌药集团有限公司；碳酸氢钠(N

6、aHCO，)、过硫酸边升温至60℃，加人1／3APS，继续升温至反应温度，铵(APS)、十二烷基硫酸钠(SDS)、对苯二酚，分析保温1h；在饥饿态时滴加剩余的单体预乳化液及收稿日期：2014—01—13；修回日期：2014—06—14。作者简介：许健兴(1986～)，广西贵港人，硕士，主要从事乳液聚合、胶粘剂等方面的研究。E-mail：xujianxingl26@l26．tom通讯作者：彭奇均。E—mail：13906170335@163．com中国胶粘剂第23卷第6期APS(3-4h内滴毕)，保温

7、熟化30min；降温至40qC，率过快，聚合反应剧烈(不仅严重影响产品的质量，过滤出料即可。甚至会造成爆沸、冲料等危险，也会造成能源浪费)，故单体转化率不升反降。1．4测试或表征综合考虑，本研究选择聚合温度为80℃时较(1)单体转化率：采用称重法进行测定(将5g适宜。左右的乳液置于洁净培养皿中，加入5滴5％对苯二酚水溶液，105℃烘干至恒重)；然后按式(1)计2．2粒径影响因素分析及配方优化算转化率。苯丙乳液的性能受到乳液聚合过程中聚合配C=(G，一G。W)／GOM(1)方、聚合条件(如乳化剂配比及

8、含量、引发剂含量、式中：c为转化率；Go、G分别为试样的取样量(g)、pH缓冲剂含量和种子乳液含量)等诸多因素的影试样干燥至恒重的质量(g)；W为配方中不挥发组分响，为尽可能考察各因素对乳液粒径和聚合稳定性的质量分数；M为配方中单体的质量分数。的影响规律，本研究以乳液粒径和凝胶率作为考核(2)粒径及其分布：采用Zeta电位及纳米粒度指标，采用正交试验法优选制备苯丙乳液的最优方分析仪进行测定(将聚合物乳液稀释至半透明，超案。表2、表3、表4分别列出了正交试验因素水平声分